LC-MS/MS测定蜂蜜中兽药多残留
发布时间：2021-11-22 06:33
随着人们生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注，尤其是近几年我国频发的食品安全事件，直接危害到人类的身体健康，因此更是引起了全社会的广泛关注。为了保证动物源食品安全，建立准确灵敏的兽药多残留检测方法具有重要意义。蜂蜜是广受人们欢迎的天然保健食品，但蜂农为降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，常存在不合理用药现象，导致蜂蜜中存在不同程度的兽药残留。而蜂蜜基质较复杂，兽药理化性质也各不相同，这就给蜂蜜中多类兽药残留检测带来了一定的困难。因此，建立蜂蜜中兽药多残留的分析方法是控制蜂产品质量的迫切要求。本文以养蜂业中常用的兽药为检测对象，对蜂蜜中多类兽药残留的提取、净化方法进行考察，建立了LC-MS/MS同时检测蜂蜜中60种兽药残留的分析方法，主要研究结果如下：蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液（pH=4）稀释，5%醋酸乙腈提取，经盐析吸水，由NH2净化，氮吹浓缩，重溶过膜后，LC-MS/MS进行测定。60种兽药在3个添加水平（n=6）下，平均回收率在70%～120%范围内的分别占96.7%，98.3%和98.3%，相对标准偏差（RSD）为0.6%19.8%。...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：48 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
所示），由于分子中含有酚羟基和基，显弱碱性，所以为两性化合物
微溶于水。除竹桃霉素外，大环内大环内酯类的抗菌谱和抗菌活性基本相似，菌及军团菌属、支原体属、衣原体属均有较药性，动物经过长期食用后，抗生素及其代体内蓄积到一定的浓度，就会造成前庭和耳，严重者还会对肝肾造成严重损害，对人类
图 4 MSPD 样品前处理过程液萃取（LLE）萃取技术是利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分达到分离、提取或纯化的目的。液液萃取是目前应用较广的样品前处理方机溶剂有甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、乙酸乙、正己烷等，通常根据被测组分的极性选择相似极性的溶剂，并可通过选的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。通过萃取可将被测组分从大量分离出来，从而减少杂质对测定的干扰，还可一次进行同类组分的萃取，、经济实用等特点，但操作过程中有机溶剂消耗多，毒性大，会产生大量利于环境友好。等[21]建立了 HPLC-MS/MS 测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ RNZ) 3 种硝基咪唑类残留的方法。样品经氢氧化钠溶液溶解，以乙酸乙取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。实验结果表明二甲硝唑检测下限可
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留[J]. 夏环,王妍,荆涛,牛计伟,周雨笋,郝巧玲,周宜开,梅素容. 分析科学学报. 2012(03)
[2]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素[J]. 包锦渊,迟晓峰,董琦,胡凤祖. 光谱实验室. 2012(03)
[3]蜂蜜中残留抗生素的检测方法研究[J]. 李周敏,邵诚,方惠群. 安徽医药. 2012(05)
[4]中国蜂蜜贸易研究与趋势预测[J]. 高芸. 中国蜂业. 2012(12)
[5]高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素[J]. 张晓燕,张睿,许蔚,黄娟,刘艳,吴斌,陈磊,丁涛,沈崇钰,陈惠兰. 色谱. 2012(03)
[6]Determination of fluoroquinolones, sulfonamides, and tetracyclines multiresidues simultaneously in porcine tissue by MSPD and HPLC-DAD[J]. Hu Yu, Hui Mu, Ying-Mei Hu Chemistry Department of Science School, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2012(01)
[7]QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留[J]. 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,朱志鑫,黄芳,林晓珊. 分析测试学报. 2011(12)
[8]固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留[J]. 侯建波,谢文,陈笑梅,奚君阳,钱艳,王峰,刘海山. 色谱. 2011(06)
[9]液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体[J]. 刘蓉蓉,吴黎明,周金慧,曾明华. 食品科学. 2011(10)
[10]基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物[J]. 余辉菊,杨晓松,杨胜利. 中国食品卫生杂志. 2011(02)
本文编号：3511130
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：48 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
所示），由于分子中含有酚羟基和基，显弱碱性，所以为两性化合物
微溶于水。除竹桃霉素外，大环内大环内酯类的抗菌谱和抗菌活性基本相似，菌及军团菌属、支原体属、衣原体属均有较药性，动物经过长期食用后，抗生素及其代体内蓄积到一定的浓度，就会造成前庭和耳，严重者还会对肝肾造成严重损害，对人类
图 4 MSPD 样品前处理过程液萃取（LLE）萃取技术是利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分达到分离、提取或纯化的目的。液液萃取是目前应用较广的样品前处理方机溶剂有甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙醚、乙酸乙、正己烷等，通常根据被测组分的极性选择相似极性的溶剂，并可通过选的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。通过萃取可将被测组分从大量分离出来，从而减少杂质对测定的干扰，还可一次进行同类组分的萃取，、经济实用等特点，但操作过程中有机溶剂消耗多，毒性大，会产生大量利于环境友好。等[21]建立了 HPLC-MS/MS 测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ RNZ) 3 种硝基咪唑类残留的方法。样品经氢氧化钠溶液溶解，以乙酸乙取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。实验结果表明二甲硝唑检测下限可
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留[J]. 夏环,王妍,荆涛,牛计伟,周雨笋,郝巧玲,周宜开,梅素容. 分析科学学报. 2012(03)
[2]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的磺胺类抗生素[J]. 包锦渊,迟晓峰,董琦,胡凤祖. 光谱实验室. 2012(03)
[3]蜂蜜中残留抗生素的检测方法研究[J]. 李周敏,邵诚,方惠群. 安徽医药. 2012(05)
[4]中国蜂蜜贸易研究与趋势预测[J]. 高芸. 中国蜂业. 2012(12)
[5]高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素[J]. 张晓燕,张睿,许蔚,黄娟,刘艳,吴斌,陈磊,丁涛,沈崇钰,陈惠兰. 色谱. 2012(03)
[6]Determination of fluoroquinolones, sulfonamides, and tetracyclines multiresidues simultaneously in porcine tissue by MSPD and HPLC-DAD[J]. Hu Yu, Hui Mu, Ying-Mei Hu Chemistry Department of Science School, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2012(01)
[7]QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留[J]. 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,朱志鑫,黄芳,林晓珊. 分析测试学报. 2011(12)
[8]固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留[J]. 侯建波,谢文,陈笑梅,奚君阳,钱艳,王峰,刘海山. 色谱. 2011(06)
[9]液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体[J]. 刘蓉蓉,吴黎明,周金慧,曾明华. 食品科学. 2011(10)
[10]基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物[J]. 余辉菊,杨晓松,杨胜利. 中国食品卫生杂志. 2011(02)
本文编号：3511130
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