UPLC-MS/MS法检测氯霉素类药物
发布时间：2022-01-07 21:47
氯霉素类抗生素包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考三种。作为广谱抗菌药,氯霉素类药物被广泛的运用于动物细菌性疾病的治疗与预防。但长期使用易在动物体内造成残留,危害人类的健康。因此本试验运用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）作为检测仪器,建立饲料和黄鳝中氯霉素类药物的检测方法,从而对氯霉素类药物的使用以及残留情况进行有效监控。主要结论如下:1饲料中氮霉素类药物UPLC-MS/MS检测标准的建立本研究建立配合饲料、浓缩料和预混料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,药物的监测模式采用负离子多反应监测,内标法定量。结果显示,三种氯霉素类药物在1～20μ·L-1浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.3μg.kg-1,定量限为1 μg·kg-1,1、2和5 μg·k-1添加水平的平均回收率为81.41%～112.88%,日内精密度为1.24%～12.92%,日间精密度为0.64%～13.09%。该检测方法经江苏省兽药饲料质量检验所、天...
【文章来源】：南京农业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２气相色谱结构图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃ化ｒｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??
的保留特征子离子并使之进入二级质谱扫描通道，这样就大大增加仪器的灵敏度和准??确度。电喷雾离子化的过程为：首先形成带电小液滴，然后溶剂蒸发液滴碎裂形成气??相离子［７３］（图１－４）。大气压化学电离源作为与电喷雾电离源互补的软电离离子源，??主要用于分析中等极性化合物。??１２??
?４．００?４．ＳＯ??图２－３猪巧缩饲料空白样品多反应监测色谱图??Ｆｉｇ．２－３?Ｔｈｅ?ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ｐｉｇ?ｂｌａｎｋ?ｓａｍｐｌｅｓ??２６??
【参考文献】：
期刊论文
[1]甲砜霉素临床应用及残留检测的研究进展[J]. 韩飞,张曼,张周,王晶钰. 陕西农业科学. 2014(07)
[2]超高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹中氯霉素类药物残留[J]. 贾宏新,邹淼,林盛. 中国卫生检验杂志. 2013(13)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法检测渔用饲料中氯霉素类药物[J]. 李佩佩,张小军,梅光明,严忠雍,龙举. 中国渔业质量与标准. 2013(03)
[4]同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量[J]. 陈剑刚,张艳,白艳玲,冯翠霞,梁素丹. 中国卫生检验杂志. 2013(07)
[5]口灌氟苯尼考在黄鳝体内的药物代谢动力学及其残留[J]. 谢玲玲,吴志新,袁娟,刘佳佳,彭小云,朱旭,陈孝煊. 华中农业大学学报. 2013(01)
[6]高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留[J]. 李红权,孙良娟,伍志强,黄武,周永奇,梁庭瑜. 分析测试学报. 2012(11)
[7]同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物[J]. 施祖灏,张小燕,林伊莱,马丽娜,陈大伟,高玉时. 农产品质量与安全. 2012(S1)
[8]液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术应用研究[J]. 黄曼. 科技资讯. 2012(25)
[9]氟苯尼考及其代谢物在淡水小龙虾中残留消除规律的研究[J]. 陈晋旭,季辉,彭麟,许莹,刘利锋,江善祥. 南京农业大学学报. 2012(02)
[10]甲砜霉素可溶性粉对人工感染鸡大肠杆菌病的药效学研究[J]. 孟志敏,牛小飞,李连缺,米同国,黄占欣. 湖北农业科学. 2012(01)
博士论文
[1]串联质谱技术的应用研究[D]. 李明.吉林大学 2007
[2]水产品中甲砜霉素残留控制研究[D]. 郝凯.江南大学 2006
硕士论文
[1]高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究[D]. 曹海微.吉林大学 2014
[2]液相色谱—串联质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 肖颖.西南大学 2013
[3]不同温度下甲砜霉素在鲫体内的药物动力学及残留研究[D]. 李静.华中农业大学 2012
[4]国内外动物源食品中兽药残留风险分析研究[D]. 王铁良.华中农业大学 2010
[5]甲砜霉素和氟甲砜霉素在凡纳滨对虾体内的药代动力学和对药酶影响的研究[D]. 陈玉露.四川农业大学 2009
[6]饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究[D]. 刘红云.安徽农业大学 2008
[7]细菌氯霉素类药物耐药基因三重PCR检测试剂盒研究与应用[D]. 杨鑫.四川农业大学 2008
[8]氟苯尼考给猪肌注的药动学—药效学研究[D]. 董静.华中农业大学 2008
[9]氯霉素ELISA检测试剂盒的评价及初步改进[D]. 张道宏.华中农业大学 2007
[10]液相色谱—串联质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 朱宽正.华中科技大学 2007
本文编号：3575327
【文章来源】：南京农业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２气相色谱结构图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃ化ｒｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??
的保留特征子离子并使之进入二级质谱扫描通道，这样就大大增加仪器的灵敏度和准??确度。电喷雾离子化的过程为：首先形成带电小液滴，然后溶剂蒸发液滴碎裂形成气??相离子［７３］（图１－４）。大气压化学电离源作为与电喷雾电离源互补的软电离离子源，??主要用于分析中等极性化合物。??１２??
?４．００?４．ＳＯ??图２－３猪巧缩饲料空白样品多反应监测色谱图??Ｆｉｇ．２－３?Ｔｈｅ?ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ｐｉｇ?ｂｌａｎｋ?ｓａｍｐｌｅｓ??２６??
【参考文献】：
期刊论文
[1]甲砜霉素临床应用及残留检测的研究进展[J]. 韩飞,张曼,张周,王晶钰. 陕西农业科学. 2014(07)
[2]超高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹中氯霉素类药物残留[J]. 贾宏新,邹淼,林盛. 中国卫生检验杂志. 2013(13)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法检测渔用饲料中氯霉素类药物[J]. 李佩佩,张小军,梅光明,严忠雍,龙举. 中国渔业质量与标准. 2013(03)
[4]同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量[J]. 陈剑刚,张艳,白艳玲,冯翠霞,梁素丹. 中国卫生检验杂志. 2013(07)
[5]口灌氟苯尼考在黄鳝体内的药物代谢动力学及其残留[J]. 谢玲玲,吴志新,袁娟,刘佳佳,彭小云,朱旭,陈孝煊. 华中农业大学学报. 2013(01)
[6]高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留[J]. 李红权,孙良娟,伍志强,黄武,周永奇,梁庭瑜. 分析测试学报. 2012(11)
[7]同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物[J]. 施祖灏,张小燕,林伊莱,马丽娜,陈大伟,高玉时. 农产品质量与安全. 2012(S1)
[8]液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术应用研究[J]. 黄曼. 科技资讯. 2012(25)
[9]氟苯尼考及其代谢物在淡水小龙虾中残留消除规律的研究[J]. 陈晋旭,季辉,彭麟,许莹,刘利锋,江善祥. 南京农业大学学报. 2012(02)
[10]甲砜霉素可溶性粉对人工感染鸡大肠杆菌病的药效学研究[J]. 孟志敏,牛小飞,李连缺,米同国,黄占欣. 湖北农业科学. 2012(01)
博士论文
[1]串联质谱技术的应用研究[D]. 李明.吉林大学 2007
[2]水产品中甲砜霉素残留控制研究[D]. 郝凯.江南大学 2006
硕士论文
[1]高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究[D]. 曹海微.吉林大学 2014
[2]液相色谱—串联质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 肖颖.西南大学 2013
[3]不同温度下甲砜霉素在鲫体内的药物动力学及残留研究[D]. 李静.华中农业大学 2012
[4]国内外动物源食品中兽药残留风险分析研究[D]. 王铁良.华中农业大学 2010
[5]甲砜霉素和氟甲砜霉素在凡纳滨对虾体内的药代动力学和对药酶影响的研究[D]. 陈玉露.四川农业大学 2009
[6]饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究[D]. 刘红云.安徽农业大学 2008
[7]细菌氯霉素类药物耐药基因三重PCR检测试剂盒研究与应用[D]. 杨鑫.四川农业大学 2008
[8]氟苯尼考给猪肌注的药动学—药效学研究[D]. 董静.华中农业大学 2008
[9]氯霉素ELISA检测试剂盒的评价及初步改进[D]. 张道宏.华中农业大学 2007
[10]液相色谱—串联质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 朱宽正.华中科技大学 2007
本文编号：3575327
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