固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

发布时间：2022-11-08 21:28

　　建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物（替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素）含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L（r~2＞0.99）,罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～50μg/L（r~2＞0.99）;7种待测物的检出限（LOD）为1.25～2.5μg/kg,定量下限为2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%～103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%～15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定。 

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 标准溶液配制
    1.3 样品前处理
    1.4 仪器条件
2 结果与讨论
    2.1 提取溶剂的选择
    2.2 净化条件的优化
        2.2.1 净化方法的选择
        2.2.2 pH值的影响
        2.2.3 洗脱条件的优化
    2.3 质谱条件的优化
    2.4 色谱条件的优化
    2.5 基质效应
    2.6 方法验证
    2.7 回收率与相对标准偏差
    2.8 实际样品检测
3 结 论


【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素[J]. 余佩瑶,陈传胜,刘寒冰,邓艳玲,薛南冬.  色谱. 2019(05)
[2]QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素[J]. 钱卓真,汤水粉,梁焱,位绍红,罗方方,陈思.  质谱学报. 2019(04)
[3]基于色谱-质谱法的肉类食品中大环内酯类药物残留及其代谢产物分析方法研究进展[J]. 贾玮,王菡,石琳,许秀丽,储晓刚.  分析测试学报. 2018(08)
[4]超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留[J]. 孙珊珊,朱丽君,胡延喜,刘玉峰,徐亮.  色谱. 2018(02)
[5]在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素[J]. 张晓光,刘东,刘红冉,李强,李立理,王丽霞,张岩.  色谱. 2017(10)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素[J]. 吴丹,韩梅琳,邹德勋,王旭明,高敏,仇天雷.  分析化学. 2017(09)
[7]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留[J]. 韩镌竹,杨文腰,玄兵,马雷,李欣南.  现代畜牧兽医. 2017(07)
[8]液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素[J]. 王瑞国,苏晓鸥,程芳芳,王培龙,樊霞,张维.  分析化学. 2015(02)
[9]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬[J]. 李阳,苏晓鸥,王培龙,樊霞,王瑞国,王骁.  分析化学. 2014(04)
[10]超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药[J]. 赵颖,刘瑜,金雁,徐宜宏,钟钰,蒋施,李晓东,曾凡,周健南.  色谱. 2012(09)



本文编号：3704590