固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

发布时间：2023-02-22 20:12

　　建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料
        1.1.1 仪器
        1.1.2 试剂
    1.2 方法
        1.2.1 标准溶液的配置
        1.2.2 样品前处理
        1.2.3 净化
    2.5 色谱条件
2 结果与分析
    2.1 SPE净化过程的优化
        2.1.1 固相萃取柱选择
        2.1.2 上样过柱体积优化
        2.1.3 氮吹流速优化
    2.2 流动相的确定
    2.3 方法线性范围、检出限及回收率
    2.4 实际样品的测定
3 讨论与结论



本文编号：3748220