LC-MS/MS法测定牛羊可食性组织中红霉素残留的研究

发布时间：2023-03-19 08:01

　　红霉素(Erythromycin,ERM)系十四元环大环内酯类抗生素(分子式C37H67NO13),是由红霉素链霉菌的培养液中提取出来的。在兽医临床上具有广泛的应用价值,主要用于对青霉素耐药的金黄色葡萄球菌所致的轻、中度感染和对青霉素过敏的病例,如子宫内膜炎、乳腺炎和猪丹毒等。对禽的慢性呼吸道病、鸡传染性鼻炎、猪支原体性肺炎也有较好的疗效。在动物饲养过程中及兽医临床上不正确地使用兽药,不遵守休药期规定等原因均可导致动物体内红霉素的残留。本研究旨在建立LC-MS/MS测定牛、羊可食性组织中红霉素残留的测定方法,以便为检测牛、羊可食性组织中红霉素的残留提供依据。研究内容:1.建立LC-MS/MS检测牛、羊可食性组织中红霉素残留的方法。对比选择了牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、肺脏、肠及牛奶和羊奶最佳的前处理方法。最终组织样品采用乙腈提取,正己烷重复除脂,低温离心的前处理方法,奶制品采用QuEChERS的前处理方法。采用CAPCELL PAK(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,30℃柱温,进样量5μL,乙腈:氨水(V/V=92:8),组织样品0.5 mL/min的流速,奶制品0.8 mL/...

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一部分 引言
    1 红霉素的研究概况
        1.1 作用及其机理
        1.2 药代动力学
        1.3 不良反应及残留危害
        1.4 动物性食品中红霉素残留检测现状
            1.4.1 高效液相色谱法
            1.4.2 气质联用法
            1.4.3 液质联用法( LC-MS、LC-MS/MS)
            1.4.4 薄层色谱法(TLC)
            1.4.5 微生物检测法
            1.4.6 酶联免疫分析法(ELISA)
            1.4.7 分子印迹固相萃取-高效液相色谱法(MISPE-HPLC)
            1.4.8 荧光微球免疫层析法(FMCA)
            1.4.9 胶体金免疫层析法(GICA)
            1.4.10 固相微萃取SPME
        1.5 本研究的目的与意义
第二部分 试验部分
    1 试验材料
        1.1 主要仪器设备
        1.2 药品试剂
        1.3 样品制备及保存
    2 研究内容和方法
        2.1 标准曲线的制备
            2.1.1 标准储备液的配制
            2.1.2 标准中间溶液的配制
            2.1.3 系列标准工作溶液的配制
            2.1.4 标准曲线的制备
        2.2 样品分离
            2.2.1 组织样品的提取
            2.2.2 牛奶、羊奶样品的提取
            2.2.3 组织样品的净化
            2.2.4 牛奶、羊奶样品的净化
        2.3 色谱条件
            2.3.1 组织样品色谱条件
            2.3.2 奶制品色谱条件
        2.4 质谱条件
        2.5 灵敏度测定
        2.6 准确度测定
        2.7 精密度测定
        2.8 稳定性测定
        2.9 专属性测定
    3 结果
        3.1 样品前处理条件的优化
            3.1.1 提取溶剂的选择
            3.1.2 提取体积的选择
            3.1.3 前处理方法的选择
            3.1.4 定量方法的选择
        3.2 样品测定
            3.2.1 色谱条件的优化
                3.2.1.1 色谱柱的选择
                3.2.1.2 流动相的选择
                3.2.1.3 柱温的选择
                3.2.1.4 洗脱条件的选择
                3.2.1.5 质谱条件的优化
        3.3 线性范围与线性方程
        3.4 方法学考察
            3.4.1 灵敏度
            3.4.2 准确度
            3.4.3 精密度
            3.4.4 稳定性
            3.4.5 专属性
    4 数据处理
    5 讨论
        5.1 前处理方法的优化
        5.2 检测条件的优化
        5.3 定量方法的选择
        5.4 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的确定
    6 结论
致谢
参考文献
作者简介



本文编号：3764882