食品中兽药残留高通量筛查与检测平台的建立及膳食暴露评估研究

发布时间：2023-08-08 16:50

　　近年来，国内外食品安全事故层出不穷，食品安全已经成为全社会广泛关注的重要的公共安全问题。动物养殖过程中出现了使用替代品种代替重点监管兽药和不同类别、功效的兽药同时饲喂的新现象，动物源性食品中出现了多类别兽药、多残留的新问题，给健康带来极大的隐患。本研究以食品中兽药残留为研究对象，利用分析技术和膳食暴露评估技术，从技术层面对食品安全问题进行了研究。为分析和评价由于兽药残留引起的食品安全问题提供了新的思路。 本课题研究内容主要由以下部分组成： 第一部分，主要是分析了我国食品安全现状与产生原因、新形势下食品安全问题面临的挑战以及食品安全相关概念。对食品兽药残留和关键检测技术的相关文献进行了综述。介绍了本课题的意义和研究方法。 第二部分，建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术对猪肉中β-兴奋剂、镇静剂、磺胺三大类73种兽药残留的高通量快速筛查平台。样品经提取，分散固相法萃取净化，用液相色谱-飞行时间质谱法测定，同位素内标定量。该方法前处理简单，选择性高，灵敏度好，适宜筛查猪肉中可能存在的多类药物残留。 第三部分，建立了禽畜肉中抗病毒类药物的定量检测平台，包括禽肉中金刚烷胺残留量的测...

【文章页数】：149 页

【学位级别】：博士

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摘要
Abstract
缩略语
第一章 前言
    1.1. 引言
        1.1.1. 食品安全现状
        1.1.2. 食品安全问题产生的原因
        1.1.3. 食品安全问题面临的挑战
            1.1.3.1. 监管滞后，预防能力不足
            1.1.3.2. 替代品种增加，兽药残留暴露多样化
            1.1.3.3. 标准滞后，缺少相应检验标准和方法
            1.1.3.4. 风险评估起步晚，风险防控能力不足
    1.2. 基本概念
        1.2.1. 食品安全
        1.2.2. 食品安全风险
        1.2.3. 食品安全风险评估
        1.2.4. 膳食暴露评估
    1.3. 文献综述
        1.3.1. 液相色谱高分辨质谱简介
        1.3.2. Q-TOF-MS
        1.3.3. 液相色谱-质谱简介
        1.3.4. 液相色谱质谱在兽药残留分析中的应用
            1.3.4.1. 液相色谱高分辨质谱在农、兽药筛选中应用
            1.3.4.2. 液相色谱质谱在兽药分析中的应用
    1.4. 研究意义
    1.5. 研究思路
        1.5.1. 技术路线图
        1.5.2. 建立多类兽药残留高通量筛查平台
        1.5.3. 建立多兽药残留高通量定量检测平台
        1.5.4. 建立兽药残留检测方法
        1.5.5. 兽药残留膳食暴露评估
    1.6. 创新性
第二章 猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立
    2.1. 引言
    2.2. 实验部分
        2.2.1. 材料与方法
            2.2.1.1. 对照品与试剂
            2.2.1.2. 标准溶液的配制
            2.2.1.3. 样品处理
        2.2.2. 仪器及条件
            2.2.2.1. 仪器
            2.2.2.2. 液相色谱条件
            2.2.2.3. 质谱条件
    2.3. 结果与讨论
        2.3.1. 猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立
            2.3.1.1. 前处理优化
            2.3.1.2. 液相色谱-飞行时间质谱
            2.3.1.3. 精确相对分子质量数据库的建立
        2.3.2. 方法学验证
            2.3.2.1. 待测试样的选择
            2.3.2.2. 检测限
            2.3.2.3. 线性范围
            2.3.2.4. 精密度试验
            2.3.2.5. 回收率试验
            2.3.2.6. 方法应用
    2.4. 本章小结
第三章 禽畜肉中抗病毒药物检测平台的建立
    3.1. 禽肉中金刚烷胺的检测方法
        3.1.1. 引言
        3.1.2. 实验部分
            3.1.2.1. 材料与方法
                3.1.2.1.1. 对照品与试剂
                3.1.2.1.2. 材料
                3.1.2.1.3. 标准溶液的配制
                3.1.2.1.4. 样品处理
            3.1.2.2. 仪器及条件
                3.1.2.2.1. 仪器
                3.1.2.2.2. 液相色谱条件
                3.1.2.2.3. 质谱条件
        3.1.3. 结果与讨论
            3.1.3.1. 检测方法的选择
            3.1.3.2. 供试品溶液制备的研究
                3.1.3.2.1. 提取溶剂的选择
                3.1.3.2.2. 固相萃取柱选择
                3.1.3.2.3. 重组溶剂的选择
                3.1.3.2.4. 分析方法的选择
            3.1.3.3. 液相色谱－串联质谱条件的确定
                3.1.3.3.1. 色谱柱的选择
                3.1.3.3.2. 流动相的选择
                3.1.3.3.3. 质谱条件的选择
            3.1.3.4. 定量离子及定性离子的选择
        3.1.4. 方法学验证
            3.1.4.1. 待测试样的选择
            3.1.4.2. 线性范围
            3.1.4.3. 重复性试验
                3.1.4.3.1. 空白添加法
                3.1.4.3.2. 阳性样本平行测定法
            3.1.4.4. 准确度（回收率）试验
            3.1.4.5. 干扰试验
                3.1.4.5.1. 结构近似化合物共存干扰试验
                3.1.4.5.2. 多来源空白样本干扰试验
                3.1.4.5.3. 多种常见兽药残留共存干扰试验
            3.1.4.6. 检测限
            3.1.4.7. 典型性图谱
            3.1.4.8. 方法应用
    3.2. 禽畜肉中利巴韦林的检测方法
        3.2.1. 引言
        3.2.2. 实验部分
            3.2.2.1. 材料与方法
                3.2.2.1.1. 对照品与试剂
                3.2.2.1.2. 材料
                3.2.2.1.3. 标准溶液的配制
                3.2.2.1.4. 样品处理
            3.2.2.2. 仪器及条件
                3.2.2.2.1. 仪器
                3.2.2.2.2. 液相色谱条件
                3.2.2.2.3. 质谱条件
        3.2.3. 结果与讨论
            3.2.3.1. 检测方法的选择
            3.2.3.2. 供试品溶液制备的研究
                3.2.3.2.1. 酶解的选择
                3.2.3.2.2. 固相萃取柱选择
                3.2.3.2.3. 分析方法的选择
            3.2.3.3. 液相色谱－串联质谱条件的确定
                3.2.3.3.1. 色谱柱的选择
                3.2.3.3.2. 流动相的选择
                3.2.3.3.3. 质谱条件的选择
                3.2.3.3.4. 定量离子及定性离子的选择
        3.2.4. 方法学验证
            3.2.4.1. 选择性
            3.2.4.2. 最低检测限
            3.2.4.3. 线性范围
            3.2.4.4. 回收率试验
            3.2.4.5. 精密度试验
            3.2.4.6. 方法应用
    3.3. 本章小结
第四章 猪肉中β-兴奋剂残留高通量检测平台的建立及莱克多巴胺膳食暴露评估
    4.1. 引言
    4.2. 实验部分
        4.2.1. 材料与方法
            4.2.1.1. 对照品与试剂
            4.2.1.2. 标准溶液的配制
            4.2.1.3. 样品处理
        4.2.2. 仪器及条件
            4.2.2.1. 仪器
            4.2.2.2. 液相色谱条件
            4.2.2.3. 质谱条件
        4.2.3. 方法学验证
    4.3. 结果与讨论
        4.3.1. 实验条件的选择
        4.3.2. CCα 和 CCβ
        4.3.3. 标准曲线
        4.3.4. 回收率试验
        4.3.5. 重复性试验
        4.3.6. 方法应用
    4.4. 猪肉类食品莱克多巴胺暴露评估
        4.4.1. 危害识别
            4.4.1.1. RCT 的化学结构
            4.4.1.2. RCT 的理化特性
        4.4.2. 危害特征描述
            4.4.2.1. 体内过程
            4.4.2.2. 代谢过程
            4.4.2.3. 毒性作用
            4.4.2.4. 中毒的临床症状
        4.4.3. 含量分布
        4.4.4. 暴露量评估
            4.4.4.1. 猪肝猪肾
            4.4.4.2. 猪肉
            4.4.4.3. 所有猪肉类食品
        4.4.5. 风险特征描述
        4.4.6. 不确定度分析
            4.4.6.1. 膳食消费量的不确定性
            4.4.6.2. 暴露量的不确定性
            4.4.6.3. 人体危害的不确定性
        4.4.7. 风险管理策略与建议
    4.5. 本章小结
第五章 鸡鸭肉中氯霉素残留检测方法的建立及膳食暴露评估
    5.1. 引言
    5.2. 实验部分
        5.2.1. 材料与方法
            5.2.1.1. 对照品与试剂
            5.2.1.2. 标准溶液的配制
            5.2.1.3. 样品处理
        5.2.2. 仪器及条件
            5.2.2.1. 仪器
            5.2.2.2. 液相色谱条件
            5.2.2.3. 质谱条件
    5.3. 结果与讨论
        5.3.1. 样品前处理
        5.3.2. 方法学验证
            5.3.2.1. 最低检测限
            5.3.2.2. 标准曲线
            5.3.2.3. 回收率试验
            5.3.2.4. 精密度试验
            5.3.2.5. 方法应用
    5.4. 鸡鸭肉中氯霉素类药物残留风险评估
        5.4.1. 危害识别和危害特征描述
            5.4.1.1. CAP 的化学结构和理化性质
            5.4.1.2. CAP 的使用及其作用机理
            5.4.1.3. CAP 体内代谢机理
            5.4.1.4. CAP 的不良反应和毒性
            5.4.1.5. 流行病学特征
        5.4.2. 暴露评估
            5.4.2.1. 含量分布
            5.4.2.2. 暴露量评估
                5.4.2.2.1. MOE 评估
                5.4.2.2.2. MOS 评估
        5.4.3. 风险特征描述
            5.4.3.1. MOE 评估
            5.4.3.2. MOS 评估
        5.4.4. 风险评估的不确定度分析
            5.4.4.1. 膳食消费量的不确定性
            5.4.4.2. 暴露量的不确定性
            5.4.4.3. 人体危害的不确定性
            5.4.4.4. 评估过程的不确定性
        5.4.5. 风险管理建议
            5.4.5.1. 对监管部门的建议
            5.4.5.2. 对行业管理的建议
    5.5. 本章小结
参考文献
全文总结
在读博士学位期间发表论文
致谢



本文编号：3840120