应用表面增强拉曼光谱检测鸭肉中青霉素类抗生素残留的研究

发布时间：2017-08-06 19:19

  本文关键词：应用表面增强拉曼光谱检测鸭肉中青霉素类抗生素残留的研究

  更多相关文章： 鸭肉 表面增强拉曼光谱 纳米金胶 萘夫西林 阿莫西林 青霉素钾

【摘要】：近年来,动物性食品安全问题越来越严重,受到世界人民的普遍关注,其中禽肉类食品安全问题更是关注的一个焦点。鸭肉作为禽肉的一种,是人们生活中必不可少的优良食品,而鸭肉食品安全问题的一个主要来源是抗生素残留。青霉素类抗生素(简称青霉素)因其抗菌作用强、毒素低、价格低廉等因素,是鸭养殖过程中经常被使用的一类抗生素。但由于不合理的使用,导致青霉素残留在鸭体内的现象越来越严重。因此,建立一种快速检测鸭肉中青霉素残留的方法就显得十分重要。表面增强拉曼光谱(SERS)法是近年来被广泛应用的一种光谱检测技术,具有灵敏度高、分析速度快和无损害等优点,已经被众多学者应用到抗生素的检测中。本文应用基于纳米金胶的SERS检测技术对鸭肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素钾的残留进行了定性与定量分析,获得了一种快速检测鸭肉中青霉素残留的方法,为现实应用SERS技术检测禽肉中抗生素残留提供了研究基础。本论文的主要研究内容及结果如下。(1)研究以乙酸乙酯作为提取溶剂和纳米金胶A作为SERS活性基底,建立了快速检测萘夫西林、阿莫西林在鸭肉中残留的SERS方法。先对比不同的纳米溶胶对萘夫西林和阿莫西林水溶液的增强效果。然后探讨了不同量的还原剂(柠檬酸三钠)对萘夫西林和阿莫西林水溶液的SERS信号的影响及其不同加热方法制备的纳米金胶对萘夫西林水溶液的SERS检测效果。最后确定最佳的SERS活性基底纳米金胶A,并用紫外-可见吸收光谱进行了表征。研究萘夫西林水溶液的SERS,从而确定鉴定萘夫西林残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行了拉曼归属分析。分析对比萘夫西林在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定521、948、1059、1145、1240和1449cm-1等处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中萘夫西林残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中萘夫西林残留的SERS在521cm-1与1449cm-1处的拉曼峰强度进行检测条件的优化,从而得到最佳的检测条件。在最佳条件下,本研究以含萘夫西林的鸭肉提取溶液的SERS在521cm-1与460cm-1处的峰强度比值进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中萘夫西林的质量浓度在0.2~10.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.6215x+1.2491,决定系数(R2)为0.9541,最低检测限为0.2mg/L,平均回收率为104~116%。研究阿莫西林水溶液的SERS,从而确定鉴定阿莫西林残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行归属。分析对比阿莫西林在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定553、845、948和1176cm-1等处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中阿莫西林残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中阿莫西林残留的SERS在845cm-1与1176cm-1处拉曼特征峰强度进行检测条件优化。在最佳的检测条件下,本研究以含阿莫西林的鸭肉提取溶液的SERS在845cm-1与1028cm-1处的峰强度比值进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中阿莫西林的质量浓度在0.2~10.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.2017x+0.1582,R2为0.9661,最低检测限为0.2 mg/L,平均回收率为96~139%。(2)研究以乙腈作为提取溶剂和纳米金胶B作为SERS活性基底,建立了快速检测青霉素钾在鸭肉中残留的SERS方法。研究青霉素钾水溶液的SERS,从而确定鉴定青霉素钾残留的拉曼特征峰,并对其特征峰进行了归属。然后探讨了不同粗糙度的纳米金胶对青霉素钾水溶液SERS信号的影响,从而确定检测青霉素钾残留的最佳纳米金胶,并对纳米金胶及其混合物进行了表征。对比分析了青霉素钾在水溶液与鸭肉提取溶液中的SERS,从而确定993cm-1与1492cm-1处的拉曼峰作为鉴定鸭肉中青霉素钾残留的拉曼特征峰。选取鸭肉提取溶液中青霉素钾残留的SERS在993cm-1与1492cm-1处的拉曼特征峰强度进行检测条件优化。在最佳的检测条件下,本研究以含青霉素钾的鸭肉提取溶液的SERS在993cm-1处的峰强度进行定量分析。研究发现鸭肉提取溶液中青霉素钾的质量浓度在0.5~15.0 mg/L范围内时,具有良好的线性关系,其线性方程为y=831.68x+1997.1,R2为0.9441,最低检测限为0.5 mg/L,平均回收率为90~121%。研究表明,基于纳米金胶的SERS技术建立鸭肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素钾残留的快速检测方法是可行的,能够实现快速测定鸭肉中青霉素残留。
【关键词】：鸭肉 表面增强拉曼光谱 纳米金胶 萘夫西林 阿莫西林 青霉素钾
【学位授予单位】：江西农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S859.84
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 1 绪论10-18
• 1.1 研究背景10-11
• 1.1.1 青霉素类抗生素的简述10
• 1.1.2 动物性食品中青霉素残留及危害10-11
• 1.2 青霉素传统检测方法及其现状11-13
• 1.2.1 理化检测法11
• 1.2.2 微生物检测法11-12
• 1.2.3 免疫检测法12-13
• 1.3 抗生素的光谱检测方法及其研究现状13-14
• 1.4 表面增强拉曼光谱检测技术14-16
• 1.4.1 表面增强拉曼光谱14
• 1.4.2 SERS的活性基底14-15
• 1.4.3 纳米金胶活性基底在抗生素检测中的应用15-16
• 1.5 研究的目的及意义16-17
• 1.6 论文的主要研究内容及课题研究来源17-18
• 1.6.1 论文的主要研究内容17
• 1.6.2 课题研究来源17-18
• 2 材料与方法18-22
• 2.1 实验试剂与设备18-19
• 2.2 SERS活性基底的制备及其紫外-可见光谱的采集19
• 2.2.1 纳米金胶的制备19
• 2.2.2 纳米银胶的制备19
• 2.2.3 紫外-可见光谱的采集19
• 2.3 鸭肉提取溶液的制备19-20
• 2.3.1 以乙酸乙酯为提取溶剂的鸭肉提取溶液19
• 2.3.2 以乙腈为提取溶剂的鸭肉提取溶液19-20
• 2.4 青霉素标准样品的制备20
• 2.4.1 青霉素水溶液样本的制备20
• 2.4.2 鸭肉提取溶液加标样本的制备20
• 2.5 含青霉素的鸭肉提取溶液的SERS采集20-22
• 2.5.1 含NAF的鸭肉提取溶液的SERS采集20
• 2.5.2 含AMC的鸭肉提取溶液的SERS采集20-21
• 2.5.3 含PG的鸭肉提取溶液的SERS采集21-22
• 3 鸭肉中NAF、AMC残留的SERS检测研究22-40
• 3.1 SERS活性基底的选择及其紫外表征22-25
• 3.1.1 不同纳米溶胶对NAF、AMC的SERS信号的影响22-23
• 3.1.2 还原剂的加入量对NAF、AMC的SERS信号的影响23-24
• 3.1.3 不同加热法制成的纳米金胶对NAF的SERS信号的影响24
• 3.1.4 纳米金胶活性基底的表征24-25
• 3.2 SERS检测鸭肉中NAF残留的研究25-32
• 3.2.1 NAF水溶液的SERS特征峰的选择26
• 3.2.2 NAF的分子结构及SERS特征峰归属26-27
• 3.2.3 鸭肉提取溶液中NAF的SERS27-28
• 3.2.4 鸭肉中NAF残留的SERS检测条件优化28-30
• 3.2.5 鸭肉中NAF残留的定量分析与预测30-32
• 3.3 SERS检测鸭肉中AMC残留的研究32-38
• 3.3.1 AMC水溶液的SERS特征峰的选择33
• 3.3.2 AMC的分子结构及SERS特征峰归属33-34
• 3.3.3 鸭肉提取液中AMC的SERS34-35
• 3.3.4 鸭肉中AMC残留的SERS检测条件优化35-36
• 3.3.5 鸭肉中AMC残留的定量分析与预测36-38
• 3.4 本章小结38-40
• 4 鸭肉中PG残留的SERS检测研究40-48
• 4.1 PG水溶液的SERS分析40-43
• 4.1.1 纳米金胶及其混合物的表征40-41
• 4.1.2 PG水溶液的SERS特征峰的选择及其谱峰归属41-42
• 4.1.3 不同粗糙度的纳米金胶对PG水溶液SERS信号的影响42-43
• 4.2 鸭肉中PG残留的SERS检测43-47
• 4.2.1 鸭肉提取溶液中PG的SERS43-44
• 4.2.2 鸭肉中PG残留的SERS检测条件优化44-46
• 4.2.3 鸭肉中PG残留的定量分析与预测46-47
• 4.3 本章小结47-48
• 5 总结与展望48-50
• 5.1 总结48-49
• 5.2 展望49-50
• 参考文献50-54
• 致谢54-55
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文55

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 刘建宇;高强;谢恺舟;崔璐璐;刘亚楠;王波;张扬扬;张跟喜;戴国俊;王金玉;;鸡排泄物中阿莫西林和氨苄西林残留同时检测的高效液相色谱荧光法[J];扬州大学学报(农业与生命科学版);2015年03期

2 吴强;何生虎;陈娟;余永涛;雷元元;罗瑞明;;超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量[J];动物医学进展;2015年06期

3 邢林庄;李东;陈斌;吴文娟;王国祥;;纳米金胶体的制备及其对血液光吸收性的影响[J];中国激光;2015年06期

4 徐洋;罗海霞;范强;钟爱国;;新药萘夫西林药理性质的密度泛函研究[J];当代化工;2015年04期

5 张硕;;紫外可见分光光度计检定注意事项分析[J];江苏科技信息;2015年10期

6 刘莉萍;;固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和猪肉中5种青霉素类抗生素[J];食品科学;2014年24期

7 张立佳;胡雪;白艳梅;康恺;段国霞;刘丽君;李翠枝;;高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展[J];乳业科学与技术;2014年06期

8 游婷婷;马建锋;郭思勤;许凤;;傅里叶变换拉曼光谱对芦竹碱木质素的研究[J];光谱学与光谱分析;2014年08期

9 王石;程R，

本文编号：631129