基于新型分散固相萃取技术测定动物源食品中的农药多残留

发布时间：2017-08-19 22:07

  本文关键词：基于新型分散固相萃取技术测定动物源食品中的农药多残留

  更多相关文章： 动物源食品 农药残留 高效液相色谱-质谱联用 分散固相萃取 增强型脂质去除净化管

【摘要】：动物源食品是指全部可食用的动物组织,农药的大量使用甚至滥用,一直是目前国内食品的一个重要污染源,影响到食品产品质量安全,对居民的健康构成潜在威胁。农药的富集途径主要包括,途径一,农药可以通过直接使用从而污染动物源食物原材料中;途径二,通过作物如饲料等富集到动物体内;途径三,通过环境富集到动物等多种途径进入动物源食品中。目前我国针对动物源性食品农药残留检测,尤其是同时测定不同类型农药残留的多残留检测较少研究,因此,本研究拟针对在常用的、高毒性的、易于液质检测的并且会在动物产品中产生残留蓄积的农药,采用QuEChERS前处理方法,目的在于寻找提取和净化快速有效的前处理方法,结合高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱建立了畜禽肉食品中农药产品多组分的定性定量分析,为科学研究提供依据。本研究主要研究结果如下,建立了大量液相质谱联用仪的数据,包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、三唑类农药、酰胺类农药、脲类农药、新烟碱类杀虫剂等77项农药的参数,包括定性定量离子、裂解电压、碰撞能量等质谱参数,以及色谱柱、流动相以及保留时间等色谱参数。经过比较最终选用了色谱柱,分别对流动相进行优化,选用了0.1%甲酸,2mM乙酸铵作为水相,甲醇作为有机相。前处理方法比较了多种萃取溶剂,选用5%乙腈得到绝对回收率在70%-120%之间和77种农药的0.99以上的良好线性范围。多种净化方式通过称重法和添加汇率的比较后,最终选用非极性固相吸附原理的增强型脂质去除净化管,讨论了盐的加入和基质稀释对添加回收率的影响,得到简单快速的QuEChERS前处理方法。对北京地区超市、农贸市场和便利店采购的猪肉、鸡肝和蜂王浆,进行实际样品检测,结果筛查出阿特拉津、西玛津和氯氰菊酯三种农药,并分别对样品进行讨论。
【关键词】：动物源食品 农药残留 高效液相色谱-质谱联用 分散固相萃取 增强型脂质去除净化管
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S859.84
【目录】：

• 中文摘要8-9
• Abstract9-10
• 1 前言10-21
• 1.1 动物源食品10
• 1.2 农药残留前处理的研究进展10-15
• 1.2.1 提取技术10-12
• 1.2.2 净化技术12-15
• 1.3 仪器检测方法的研究进展15-17
• 1.3.1 酶联免疫法15
• 1.3.2 气相/液相色谱法15-16
• 1.3.3 色谱质谱联用方法16-17
• 1.4 我国关于动物源性食品中农药残留限量的标准17-18
• 1.5 本实验研究目的、内容和意义18-21
• 1.5.1 研究目的18-19
• 1.5.2 研究内容19-20
• 1.5.3 研究意义20-21
• 2 材料与方法21-24
• 2.1 供试材料21
• 2.2 标准品21
• 2.3 主要试剂21-22
• 2.4 仪器设备22
• 2.5 实验方法22-24
• 2.5.1 猪肉和鸡肝的前处理方法22-23
• 2.5.1.1 提取方法22
• 2.5.1.2 净化方法22-23
• 2.5.2 蜂王浆的前处理方法23
• 2.5.3 液相色谱-三重四级杆质谱方法23-24
• 2.5.3.1 色谱条件23
• 2.5.3.2 质谱条件23
• 2.5.3.3 数据分析23-24
• 3 结果和分析24-42
• 3.1 液相条件的优化24-29
• 3.1.1 色谱柱的选择24-25
• 3.1.2 流动相的优化25-29
• 3.1.2.1 梯度洗脱的确认25-26
• 3.1.2.2 水相的优化26-28
• 3.1.2.3 有机相的优化28-29
• 3.2 LC-MSMS条件参数的优化29-30
• 3.3 前处理方法的研究30-42
• 3.3.1 提取的优化30-32
• 3.3.1.1 提取溶剂的优化30-31
• 3.3.1.2 提取溶剂的酸浓度的优化31-32
• 3.3.2 净化方法的优化32-39
• 3.3.2.1 Bond Elut PCX固相萃取方法的优化33-34
• 3.3.2.2 Bond Elut Plexa固相萃取方法的优化34-35
• 3.3.2.3 EMR净化方法的优化35
• 3.3.2.4 C18-dSPE净化方法的优化35-36
• 3.3.2.5 称重法比较固相分散萃取方法36-38
• 3.3.2.6 不同净化机理的比较38
• 3.3.2.7 SPE与dSPE净化效果的比较38-39
• 3.3.3 QuEChERS方法的优化39-42
• 3.3.3.1 QuEChERS反萃取步骤的优化39-41
• 3.3.3.2 最终溶液稀释对基质效应和溶剂效应的影响41-42
• 4 方法学验证42-44
• 4.1 检出限和定量限的确定42-43
• 4.2 方法的线性范围考察43
• 4.3 添加回收率的验证43
• 4.4 样品测定43-44
• 4.4.1 样品检出率43-44
• 4.4.2 农药检出率44
• 5 讨论44
• 5.1 数据库的应用44
• 5.2 新型吸附剂的应用44
• 5.3 QUECHERS前处理的优势44
• 6 结论44-45
• 7 创新点和展望45-47
• 参考文献47-52
• 附录52-67
• 致谢67-68
• 硕士期间发表论文情况68

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本文编号：703182