基于表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中喹诺酮类抗生素残留检测研究

发布时间：2017-08-29 11:30

  本文关键词：基于表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中喹诺酮类抗生素残留检测研究

  更多相关文章： 喹诺酮 表面增强拉曼光谱 鸭肉 测定

【摘要】：近年来,农产品畜牧业的不断发展,人们生活水平的逐步提高,农产品中食品的安全问题已经成为公众所关注的焦点。在规模化禽类养殖中,肉鸭所占的比例越来越重。由此,建立起对鸭肉中抗生素残留量的快速检测方法变得尤为重要。本研究主要应用表面增强拉曼光谱技术(SERS)对江西麻鸭中喹诺酮类抗生素的残留进行检测,主要研究内容如下:(1)研究采用表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中诺氟沙星残留量进行定性和定量分析。将金胶纳米粒子(OTR202)和活化剂(OTR103)作为表面增强试剂,采用表面增强光谱技术并结合了自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(air-PLS)对鸭肉提取液加标样本中的诺氟沙星残留量进行分析,通过采集增强基底的紫外可见吸收光谱,分析了OTR202光谱吸收峰的变化,并根据在1259cm~(1)处的特征峰强度得出鸭肉中诺氟沙星的残留浓度。实验结果表明,该方法检测鸭肉中诺氟沙星残留量浓度范围在0.1~30mg/L时呈良好的线性关系,最低检测浓度可达到0.1mg/L,样本平均回收率在93~111%之间。(2)研究采用表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中氧氟沙星残留量进行定性和定量的分析。选用柠檬酸三钠还原法制备金胶,以氯化钠作为活化剂,运用表面增强拉曼光谱技术结合air-PLS法对鸭肉提取液中氧氟沙星残留量进行分析,采集增强基底的紫外可见吸收光谱,分析自制金胶的光谱吸收峰的变化,并根据拉曼特征峰1307cm~(1)处峰强得出鸭肉中氧氟沙星的残留浓度。实验结果表明,氧氟沙星浓度在0.05~11.0mg/L时呈良好的线性关系,用此方法检测鸭肉中氧氟沙星的最低检测浓度可达0.05mg/L,样本平均回收率在89%~106%之间。(3)研究采用表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中环丙沙星残留量进行定性和定量的分析。用乙酸乙酯对鸭肉进行提取,并经过氮吹制备成实验所需的鸭肉提取液。以自制金胶和氯化钠作为表面增强试剂,运用表面增强拉曼光谱技术结合air-PLS法对鸭肉提取液中环丙沙星残留量进行分析,采用紫外可见吸收光谱对自制胶体进行表征,基于最佳特征峰1262cm~(1)处拉曼峰强度得出鸭肉中环丙沙星的残留浓度。通过实验得出,用此方法检测鸭肉中环丙沙星的浓度范围在0.2~7.0mg/L时呈良好的线性关系,最低检测浓度可达0.2mg/L,样本平均回收率在97%~112%之间。研究表明,采用表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星残留量的检测方法是切实可行的。
【关键词】：喹诺酮 表面增强拉曼光谱 鸭肉 测定
【学位授予单位】：江西农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S859.84
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-8
• 1 绪论8-17
• 1.1 喹诺酮类抗生素概述8-9
• 1.1.1 喹诺酮类抗生素的发展8-9
• 1.1.2 喹诺酮类抗生素的应用及危害9
• 1.2 本研究的背景和意义9-10
• 1.3 喹诺酮抗生素残留的检测方法及国内外研究现状10-12
• 1.3.1 分光光度法10-11
• 1.3.2 高效液相色谱法11
• 1.3.3 液质联用法11-12
• 1.3.4 电化学法12
• 1.3.5 微生物测定法12
• 1.4 拉曼光谱及表面增强拉曼光谱12-16
• 1.4.1 拉曼光谱技术简介12-13
• 1.4.2 表面增强拉曼光谱13-14
• 1.4.3 SERS增强机理14
• 1.4.4 SERS的应用14-16
• 1.5 论文的主要研究内容及课题来源16-17
• 1.5.1 论文的主要研究内容16
• 1.5.2 论文的课题来源16-17
• 2 鸭肉中诺氟沙星残留的SERS快速检测研究17-25
• 2.1 实验材料与方法17-18
• 2.1.1 实验材料与仪器17
• 2.1.2 实验样品制备与方法17-18
• 2.2 实验结果与分析18-24
• 2.2.1 鸭肉中诺氟沙星的SERS分析18-19
• 2.2.2 增强基底的紫外可见吸收光谱分析19
• 2.2.3 样品加入量对拉曼光谱的影响19-20
• 2.2.4 光谱预处理20-21
• 2.2.5 诺氟沙星溶液的标准工作曲线21-22
• 2.2.6 鸭肉中诺氟沙星的SERS定量分析22-24
• 2.3 小结24-25
• 3 鸭肉中氧氟沙星残留的SERS快速检测研究25-37
• 3.1 实验材料与方法25-26
• 3.1.1 实验材料与仪器25
• 3.1.2 实验样品制备与方法25-26
• 3.2 实验结果与分析26-36
• 3.2.1 鸭肉中氧氟沙星的SERS分析26-27
• 3.2.2 增强基底的紫外可见吸收光谱分析27-28
• 3.2.3 光谱预处理28-29
• 3.2.4 金胶加入量对SERS信号的影响29-30
• 3.2.5 待测液样本加入量对SERS信号的影响30-31
• 3.2.6 氯化钠加入量对SERS信号的影响31-32
• 3.2.7 反应时间对SERS信号的影响32-33
• 3.2.8 氧氟沙星溶液的标准工作曲线33-34
• 3.2.9 鸭肉中氧氟沙星的SERS定量分析34-36
• 3.3 小结36-37
• 4 鸭肉中环丙沙星残留的SERS快速检测研究37-48
• 4.1 实验材料与方法37-38
• 4.1.1 实验材料与仪器37
• 4.1.2 实验样品制备与方法37-38
• 4.2 实验结果与分析38-47
• 4.2.1 鸭肉中环丙沙星的SERS分析38-39
• 4.2.2 增强基底的紫外可见吸收光谱分析39-40
• 4.2.3 光谱预处理40-41
• 4.2.4 SERS信号受金胶加入量的影响41-42
• 4.2.5 SERS信号受待测液样本加入量的影响42-43
• 4.2.6 SERS信号受氯化钠加入量的影响43-44
• 4.2.7 SERS信号受反应时间的影响44
• 4.2.8 环丙沙星溶液的标准工作曲线44-46
• 4.2.9 鸭肉中环丙沙星的SERS定量分析46-47
• 4.3 小结47-48
• 5 结论与展望48-50
• 5.1 工作总结48-49
• 5.2 展望49-50
• 参考文献50-53
• 致谢53-54
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文54

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 国彬;姚丽贤;何兆桓;周昌敏;李国良;杨苞梅;黄连喜;;高效液相色谱法测定畜禽废物中磺胺类、喹诺酮类抗生素[J];环境化学;2011年12期

2 李云辉;吴小莲;莫测辉;李彦文;;畜禽粪便中喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-荧光分析方法[J];江西农业学报;2011年08期

3 ;[J];;年期

中国重要会议论文全文数据库 前3条

1 张瑞琴;李兴华;史君丽;张丽英;;合理应用喹诺酮类抗生素[A];全国临床药学学术研讨会论文汇编[C];2000年

2 李彦文;莫测辉;向垒;雷清毅;吴小莲;黄献培;张旭;高增霞;;喹诺酮类抗生素在不同品种菜心-土壤系统的分布特征[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年

3 董恒涛;姚劲挺;郝红元;周璐颖;李强;;超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留[A];全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）会议手册[C];2012年

中国重要报纸全文数据库 前1条

1 施慧;FDA要求对氟喹诺酮类抗生素添加黑框警告[N];中国医药报;2008年

中国硕士学位论文全文数据库 前6条

1 孙璐璐;氟喹诺酮类抗生素多组分和溴布特罗单组分免疫亲和色谱法的研究[D];苏州大学;2015年

2 李耀;基于表面增强拉曼光谱技术对鸭肉中喹诺酮类抗生素残留检测研究[D];江西农业大学;2016年

3 段晓洁;喹诺酮类抗生素在蔬菜体内迁移和积累的研究[D];安徽农业大学;2012年

4 张艳;广州市和东莞市蔬菜中喹诺酮类抗生素污染特征研究[D];暨南大学;2009年

5 高增霞;种植蔬菜土壤中喹诺酮类抗生素的调控措施研究[D];暨南大学;2012年

6 吴小莲;珠三角区域蔬菜中喹诺酮类抗生素污染特征与健康风险[D];暨南大学;2011年

，

本文编号：753059