油脂类药用辅料中反式脂肪酸、氯丙醇酯及甾醇组成的质量标准研究

发布时间：2018-03-01 19:02

  本文关键词： 油脂类药用辅料 反式脂肪酸 氯丙醇酯 甾醇组成　出处：《上海医药工业研究院》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：油脂是人类营养的重要来源,不仅为人体活动提供能量,还能满足人体所需的脂肪酸和维他命等多种营养素,其保健和药用价值也不断被开发和利用。不论是作为食用油脂还是药用原辅料油脂,油脂的质量控制都极为重要。其中一些有害产物如会增加患心血管疾病危险等危害的反式脂肪酸(trans fatty acids,TFAs)和具有一定肾脏毒性和生殖毒性的氯丙醇酯(monochloropropanol esters,MCPDEs)在食品中引起人们高度重视,国内外已有很多研究的检测项目,但在药品领域相关研究较少,目前尚未被国内外药典收载。天然成分中的甾醇组成及含量在植物油的质量及工艺评价中发挥着重要作用,美国药典(USP 40)和欧洲药典(EP 9.0)/英国药典(BP 2017)均收载了甾醇组成的测定方法,而中国药典(Ch P 2015)和日本药局方(JP 17)未收载。基于此,本课题就油脂中TFAs、MCPDEs、甾醇组成三个项目展开研究,为完善我国油脂类药用辅料的质量标准提供依据。反式脂肪酸本实验对样品前处理(Ag+-SPE预分离法)条件以及不同的检测方法(如GC-MS法和GC法)等进行考察并改良优化,建立了油脂类药用辅料中TFAs组成及含量的检测技术,为提高药用油脂辅料的质量标准提供参考。对GC法和GC-MS法进行了方法学验证,结果显示各TFA在一定浓度范围内,线性良好(r20.997),用所建立的方法对FAPAS质控样品进行了分析,TFAs含量结果均在|z|2的满意范围内,说明本实验建立的方法灵敏度、精密度和准确度较高。据此初步拟定了药用油脂辅料TFAs的定量检测的标准方法。研究检测了药用辅料级和食用级大豆油、玉米油、花生油、橄榄油等7种油样,采用三氟化硼法进行甲酯化,以十一烷酸甘三酯为内标,由GC-MS测定油脂中的TFAs。2种级别大豆油中TFAs的总含量较高(2%);其次是精制玉米油,总含量约为1.5%;橄榄油和花生油中总含量较少,均1%。根据限度值推算药用油脂中TFAs的总含量不应过1.22%(严格要求),所以有必要对药用油脂辅料特别是大豆油中的TFAs加以控制。本实验同时考察了GC法和GC-MS法,这两种方法各有各的优势,GC法较为常规、普遍,且成本低;而GC-MS法灵敏度高、分析时间短,且因为MS检测器能提供质谱图,同时结合了GC的优势使得结果更加准确和可靠。氯丙醇酯建立了同位素(氘)内标法同时定量测定油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDEs)和2-氯丙醇酯(2-monochloropropane-1,3-diol esters,2-MCPDEs)的含量。对样品前处理过程的各影响因素进行了考察,得到最优条件,具体步骤为油样经叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8:2,v/v)超声溶解后,由甲醇钠水解,经苯基硼酸(phenylboronic acid,PBA)衍生化后,以GC-MS法测定。3-MCPDE在20~2000ng范围内线性良好(r20.999)。用本法测定FAPAS质控样品,验证本法的可行性和准确性,结果|z|2。说明本实验建立的方法灵敏度、精密度和准确度较高,适用于油脂中MCPDEs的检测。并检测药用辅料级和食用级大豆油、玉米油、花生油、橄榄油等11种油样的总MCPDEs含量,结果显示油脂中MCPDEs含量由低至高可分为3个级别:(1)0~1mg/kg,如药用花生油、大豆油、葵花籽油、椰子油、橄榄油、精炼棕榈仁油、玉米油;(2)1~3 mg/kg,如精炼棕榈硬脂、稻米油和鱼油;(3)3 mg/kg,如成品棕榈油、成品棕榈液油、及食用花生油。甾醇组成本实验分析所收集的15种油脂样品中的甾醇组成及含量。首先从油脂中提取不皂化物,并运用高效液相色谱法从不皂化物中分离并收集甾醇的馏分,对馏分其进行衍生化,采用气相色谱法检测出各甾醇的组成及百分含量,最后运用SPSS18.0软件对所得数据分析,研究不同油脂中甾醇谱的差异,并对油脂的工艺一致性作出评价。所分析的油脂中含有约15种甾醇,除卵磷脂和棕榈仁油外,其他油脂中β-谷甾醇的含量均较高;其次是菜油甾醇和△5,24-豆甾二烯醇。卵磷脂中的甾醇组成主要是胆固醇,占97%以上;棕榈仁油则以△5-燕麦甾醇为主,约占70%。以这15种甾醇的百分比含量作为分析基础数据,进行聚类分析,可以初步区分油脂种类,并且根据聚类结果可以初步判断油脂工艺一致性,如同厂家同级别的大豆油能分为一类,说明工艺一致;同厂家不同用途的大豆油因工艺不同导致甾醇组成存在差异;不同厂家之间的大豆油的甾醇组成存在差异说明不同厂家的生产工艺不同。同一厂家的几批杏仁油的甾醇组成存在差异,据此可推测这几批杏仁油的工艺存在差异。综上,本研究建立了油脂类药用原辅料中TFAs和MCPDEs的含量测定方法;分析了油脂中甾醇组成,结合SPSS软件分析不同油脂中甾醇组成的差异以及对工艺一致性进行评价,为我国建立相关检测标准以及药典收载相关检测项目提供依据。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：上海医药工业研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R927.1

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