HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

发布时间：2018-07-11 17:40

  本文选题：吉非替尼 + 高效液相色谱法　； 参考：《中国药房》2015年15期

【摘要】：目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sunfire C18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃。结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8~28.08(r=0.999 5)、0.042 24~28.16(r=0.999 9)、0.355~28.40(r=0.999 9)、0.283~28.30(r=0.999 9)、0.286 4~28.64(r=0.999 9)、0.098 28~28.08(r=0.999 9)和0.724~28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97%和0.90%;各杂质测定平均回收率在100.6%~106.9%,RSD在0.82%~6.86%(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5%,RSD为0.15%(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the determination of gifitinib and its related substances. Methods: high performance liquid chromatography was used. The chromatographic column is Sunfire C18, the mobile phase A is ammonium acetate solution, the mobile phase B is acetonitrile, the flow rate is 1.0 ml / min, the relative substances are determined by gradient elution, the injection amount is 10 渭 l, the detection wavelength is 240 nm and the column temperature is 40 鈩，

本文编号：2116065