顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀原料药中3种有机溶剂残留量

发布时间：2018-07-23 11:02

【摘要】：目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the determination of toluene, butanol and ethanol residues in Aglestine benzoate. Methods: headspace gas chromatography was used. Hydrogen flame ionization detector was used. The chromatographic column was 6% cyanopropyl phenyl 94% methyl polysiloxane capillary column. The injection port temperature was 200 鈩，

本文编号：2139189