UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯

发布时间：2019-08-15 14:23

【摘要】：目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min~(-1),电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 187→91作为定量离子对,m/z 187→155作为定性离子对。结果:对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5 ng·m L~(-1);定量限为1.0 ng·m L~(-1);Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%(n=9),RSD分别为1.5%和1.5%;4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好(RSD=1.6%);2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯。结论:本方法结果可靠,可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测。
[Abstract]:Aim: to establish an ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UHPLC-MS) method for the determination of methyl p-toluene sulfonate in two hydroclopidogrel sulfate crystal forms (type 鈪，

本文编号：2527044