天然冰片、冰片和艾片的鉴别

发布时间：2020-02-05 16:33

【摘要】：目的:分析天然冰片、冰片和艾片的鉴别方法,为其质量控制及合理应用提供参考。方法:采用性状鉴别、薄层鉴别、旋光测定及气相色谱法对天然冰片、冰片和艾片进行鉴别。结果:天然冰片、冰片和艾片的药材性状相似度较大,但在形状大小和色泽方面存在微小差异;天然冰片和艾片的薄层色谱及气相色谱较接近,但冰片与二者有明显区别;三者的旋光度有较大差异。结论:综合性状鉴别、薄层鉴别、旋光测定和气相色谱鉴定分析,可以达到区分、检测天然冰片、冰片和艾片的目的,为其质量控制及合理应用提供参考依据。
【图文】：

冰片,外观图,批号

40719);冰片(四川青神康华制药有限公司，批号140704);艾片(湖北俊辉医药公司，批号2014120102);对照品龙脑(东京化成工业株式会社，批号201307，纯度≥98.0%);异龙脑(中国食品药品检定研究院，批号111512－200802，纯度≥97．5%);樟脑(Aladdin公司，批号21506，纯度≥98.0%);内标物水杨酸甲酯(天津市光复精细化工研究所，批号201304，纯度≥99．5%);乙酸乙酯为色谱纯;其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1性状鉴定天然冰片、冰片、艾片性状外观极为相似，均为半透明块状白色结晶，均具有香气，但也存在一定的差异，如图1，性状鉴定结果见表1。图1天然冰片、冰片和艾片外观图Fig1ExteriorviewofBorneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum表1天然冰片、冰片和艾片的性状鉴定结果Tab1Propertiesidentificationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum性状天然冰片冰片艾片形状片状或块状结晶片状结晶块状或颗粒结晶大小直径2～13mm，厚1～5mm直径1～10mm，厚0.5～2mm直径2～8mm，厚1～4mm色泽白色白色白色质地稍硬而脆，手捻不易碎较疏松而脆，手捻即粉碎紧密而脆，手捻可粉碎气味气芳香，清凉味较弱气芳香，清凉味浓烈气芳香，，清凉味较浓烈水试几乎不溶几乎不溶几乎不溶火试有浓烟有浓烟有黑烟2.2薄层鉴定分别取天然冰片、冰片和艾片5mg，加乙醇2ml使溶解，作为天然冰片、冰片和艾片供试品溶液。另取龙脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验［14］，吸取上述三种供试品溶液和对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(V∶V=17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在?

冰片,比旋度,旋光度

·188·Evaluationandanalysisofdrug-useinhospitalsofChina2016Vol．16No．2中国医院用药评价与分析2016年第16卷第2期1．天然冰片;2．冰片;3．艾片;4．龙脑;5．异龙脑1．borneolum;2．borneolumsyntheticum;3．l-borneolum;4．borneol;5．isoborneol图2天然冰片、冰片、艾片薄层色谱图Fig2Thin-layeridentificationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum23℃的条件下，分别取天然冰片、冰片和艾片适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，以乙醇作空白校正，置于旋光计内检测读数，得旋光度，照下列公式计算，即得样品比旋度，测定结果见表2。［α］tD=100αlc式中:［α］为比旋度;D为钠光谱的D线;t为测定时的温度(℃);l为测定管长度(dm);α为测得的旋光度;c为每100ml溶液中含有被测物质的质量(按干燥品或无水物计算，g)。由表2数据可知，天然冰片的主要成分为右旋龙脑，其比旋度为(+35.1°)。冰片为消旋龙脑，其比旋度为0°。艾片为左旋龙脑，其比旋度为(－37.8°)。三者成分各异，旋光不同，可以应用旋光测定进行天然冰片、冰片和艾片之间的鉴别。2.4气相色谱分析2.4.1色谱条件:色谱柱为AgilentHP-5毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm);升温程序:80℃保持3min，以5℃/min升温至120℃;再以20℃/min升至180℃;分流比9∶1;FID表2天然冰片、冰片和艾片的比旋度结果Tab2Specificrotationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum样品旋光性旋光度比旋度天然冰片右旋+70.2+35.1°冰片消旋00°艾片左旋－75.6－37.8°注:测定管长度为20cmNote:measuringtubelengthis20cm检测器温度250℃;进样口温度220℃;载气为高纯氮气，体积流量25ml/min，空气体积流量400ml/min，氢气体积流量30ml/min;进

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