毛细管气相色谱法测定依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂的残留量

发布时间：2020-02-18 08:35

【摘要】：目的:建立依卡倍特钠原料药中石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为1.7 ml/min,柱温为45℃保持4 min,以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至135℃,保持3 min,进样方式为直接进样,进样口温度为250℃,进样量为1.0μl。结果:石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸的检测质量浓度线性范围分别为0.050~1.952、0.050~1.941、0.024~0.948、0.050~1.947 g/L(r=0.999 1~0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;加样回收率分别为99.3%~101.0%、102.3%~103.7%、101.2%~102.1%、100.3%~102.2%,RSD分别为0.7%、0.4%、0.3%、0.6%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂残留量的控制。
【图文】：

毛细管气相色谱

中国药房2015年第26卷第30期ChinaPharmacy2015Vol.26No.302.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：PEG-20M毛细管柱（30m×0.32mm，0.5μm）；升温程序：45℃保持4min，以10℃/min升至80℃，再以30℃/min升至135℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：高纯氮气；流速：1.7ml/min；进样方式：直接进样；进样量：1.0μl。在上述色谱条件下进样测定，4种有机溶剂峰的理论板数均＞3.3×105，分离度均＞1.5，详见图1。2.2溶液的制备2.2.1混合对照品溶液精密称取石油醚100mg、无水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，充分振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，，摇匀，即得混合对照品贮备液。再精密量取混合对照品贮备液10ml，置于100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品溶液取样品1.0g，精密称定，置于10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.3空白对照溶液（1）石油醚空白对照溶液：精密称取无水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（2）无水乙醇空白对照溶液：精密称取石油醚100mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（3）二甲苯空白对照溶液：精密称取石油醚100mg、无水乙醇98mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（4）冰乙酸空白对照溶液：精密称取石油醚100mg、无水乙醇98mg、二甲苯49mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.3线性关系考察精密称取石油醚、二甲苯、无水乙醇、冰乙酸各适量，按“2.2.1”项下方法制备石油醚质量浓度分别为0.050、0.526、1.001、1.476、1.9

【参考文献】