基于咪唑基离子液体的SPE整体柱的制备及性能研究

发布时间：2017-03-27 00:14

  本文关键词：基于咪唑基离子液体的SPE整体柱的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：生物样品组成复杂,其中大量的蛋白质和脂肪会干扰生物样品的分析。此外,生物样品中的待测组分含量一般较低,甚至到痕量级别,因此,在分析之前需要对待测组分进行富集。固相萃取技术由于其制备方法简单、易进行高通量分析、且具有良好的重复性等优点,成为目前样品预处理的最实用技术之一。本文针对该技术中的固相萃取材料,制备了两种SPE柱并成功应用于生物样品中几种药物的在线富集、分离和定量分析。首先,以咪唑基离子液体(IL)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为二元单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,十二醇和环己醇作为二元致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用原位自由基聚合方法制备了聚(IL-GMA-co-EDMA)整体柱,并将整体柱用作固相萃取的SPE柱,与C18柱和高效液相色谱仪(HPLC)连接,对牛奶中的大环内酯类抗生素药物进行在线富集和定量分析。通过红外光谱法、扫描电镜、氮吸附和压汞法等方法对整体柱的性能进行了考察。并对方法的线性、选择性、精密度、准确度进行考察。结果表明,整体材料展现了高选择性,本方法重复性好,检测限低,适于牛奶中痕量抗生素药物的在线富集和检测。其次,为了优化以上整体柱的孔结构和通透性,以聚乙二醇200和1,2-丙二醇为二元致孔剂制备整体柱。通过在线固相萃取在30 min内对血浆中的二氢吡啶类抗高血压药进行富集和定量分析。该整体柱具有连续的大孔结构和较好的通透性,并能够成功用于血浆中痕量抗高血压药的在线固相萃取和定量分析。
【关键词】：在线固相萃取 离子液体 整体柱 大环内酯类抗生素 二氢吡啶类抗高血压药
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R943
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第1章 绪论9-13
• 1.1 引言9
• 1.2 样品预处理技术进展9-11
• 1.2.1 液-液萃取9
• 1.2.2 超临界流体萃取9-10
• 1.2.3 分子印迹固相萃取10
• 1.2.4 固相萃取10-11
• 1.3 聚合物整体柱11-13
• 1.3.1 整体柱的特点11
• 1.3.2 离子液体11
• 1.3.3 整体柱在固相萃取中的应用11-13
• 第2章 聚（IL-GMA-co-EDMA）整体柱的制备及在线萃取分析牛奶中的大环内酯类抗生素药物13-25
• 2.1 引言13-14
• 2.2 实验部分14-16
• 2.2.1 试药和仪器14
• 2.2.2 牛奶的前处理14
• 2.2.3 样品的制备14
• 2.2.4 离子液体的制备14-15
• 2.2.5 整体柱的制备15
• 2.2.6 整体柱预处理能力的考察15
• 2.2.7 在线固相萃取过程15-16
• 2.3 结果与讨论16-24
• 2.3.1 整体柱的表征16-18
• 2.3.2 聚合整体柱预处理能力的考察18-19
• 2.3.3 在线固相萃取条件的优化19-20
• 2.3.4 基质的影响20-21
• 2.3.5 牛奶样品的在线固相萃取-分析21-22
• 2.3.6 方法验证22-24
• 2.4 结论24-25
• 第3章 聚（IL-GMA-co-EDMA）整体柱的制备及在线萃取分析血浆中的二氢吡啶类抗高血压药25-34
• 3.1 引言25
• 3.2 实验部分25-27
• 3.2.1 试药与仪器25-26
• 3.2.2 样品制备26
• 3.2.3 离子液体的制备26
• 3.2.4 整体柱的制备26
• 3.2.5 整体柱预处理能力的考察26-27
• 3.2.6 在线固相萃取27
• 3.3 结果与讨论27-33
• 3.3.1 整体柱的表征27-29
• 3.3.2 整体柱预处理能力的考察29
• 3.3.3 基质的影响29-30
• 3.3.4 血浆样品的在线固相萃取-分析30-31
• 3.3.5 方法验证31-33
• 3.4 结论33-34
• 结论34-35
• 参考文献35-40
• 致谢40-41
• 硕士研究生期间已发表和待发表的科研成果41

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本文编号：269593