LC-MS/MS法测定人血浆中非布司他的浓度及其人体药代动力学研究

发布时间：2020-12-18 21:47

　　目的:建立简单、灵敏、快速、高选择性、重现性好的LC-MS/MS法测定人血浆中非布司他浓度,研究非布司他在健康受试者体内的药代动力学特征。方法:本实验为随机、平行、开放、单周期试验,筛选50名受试者入组,分为5个剂量组,每组10人,男女各半,3个剂量组（A、B、C组）分别空腹口服单剂量非布司他片40mg、80mg和120mg,2个剂量组（D、E组）连续7d空服口服非布司他片40mg或80mg。各剂量组于给药前及给药后在设计的时间点从肘静脉取血。全血经离心取上层血浆样品用于非布司他的浓度测定。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,上清液用Capcell PAK MG C18分析柱（50×4.6 mm I.D.,5μm）,加C18保护柱（4×3.0 mm I.D.,5μm）进行分离。本实验流动相为乙腈-水-甲酸（67/33/0.1,v/v/v）;流速为0.80ml/min;柱温40oC;进样量:5μl;单个样品运行时间为2.8min。采用串联四级杆质谱进行检测,离子源为电喷雾电离源（Turbo Spray源）,扫描方式为负离子模式下选择反应监测（MRM）,用于定量分析的离子反应分别为m/z 315.1→... 

【文章来源】：河北医科大学河北省

【文章页数】：90 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

非布司他（A）和内标格列齐特（B）的Q1全扫描质谱图

21 2-2 非布司他（A）和内标格列齐特（B）[M-H]-产物离子全扫谱图Fig.2-2 Full scan production mass spectra of febuxostat (A) and of glicla(internal standard B)

22图 3-1 测定人血浆中非布司他的典型 MRM 色谱图（I：非布司他；II：内标格列齐特）A. 空白血浆样品；B. 空白血浆中加入内标；Fig.3-1 Typical chromatograms of febuxostat in human plasma samA.blank plasma; B.blank plasma spiked with gliclazide;

【参考文献】：
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本文编号：2924660