原料药左卡尼汀杂质的检测方法研究

发布时间：2020-12-23 19:28

　　左卡尼汀是一种广泛存在于人体内的特殊氨基酸,不仅能促进脂类代谢,调节线粒体内外酰基比率,而且可以用于心肌病、慢性肾功能衰竭、慢性肝病等治疗。目前,合成左卡尼汀广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂及原料药。但由于左卡尼汀紫外吸收弱,且具有强电离性,导致其质量检测和相关物质检验存在很多困难。本论文以原料药左卡尼汀中杂质A和光学异构体（D-肉碱）为分析对象,研究和建立高效液相相关物质检测方法,完善了左卡尼汀的质量检验体系。在已有的左卡尼汀有关物质方法1（检测杂质A、未知单杂和总杂）检测方法基础上,先通过分析不同pH值条件下空白溶剂出峰影响,优化pH值,减少未知单杂检测干扰。再分别研究流动相比例、pH值、流速、柱温及溶液稳定性等影响因素,确认最佳分析条件为:采用APS-2 Hypersil色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以缓冲液(50 mmol L^-1磷酸二氢钾,用氢氧化钠调节pH值4.7)-乙腈（35∶65）为流动相,柱温30℃,检测波长205 nm。经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好（R>1.5）,左卡尼汀与杂质A浓度分别在1.519-6.342... 

【文章来源】：浙江工业大学浙江省

【文章页数】：68 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 原料药左卡尼汀主要生产工艺介绍
    1.3 原料药左卡尼汀生产厂家介绍
        1.3.1 原料药左卡尼汀中国注册
        1.3.2 原料药左卡尼汀美国注册
        1.3.3 原料药左卡尼汀欧洲注册
    1.4 原料药左卡尼汀中的杂质和检测方法介绍
        1.4.1 左卡尼汀中有机杂质
        1.4.2 左卡尼汀中的无机杂质
        1.4.3 左卡尼汀中的溶剂残留
    1.5 课题的选题意义和研究内容
第二章 左卡尼汀有关物质检测方法1研究（检测杂质A、未知单杂和杂质总和）
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 左卡尼汀有关物质检测方法1的检测仪器和试剂
            2.2.1.1 仪器
            2.2.1.2 试剂与原料
        2.2.2 左卡尼汀有关物质检测方法1（检测杂质A、未知单杂和总杂）
    2.3 左卡尼汀有关物质检测方法1的研究结果与讨论
        2.3.1 空白溶剂峰出峰影响
            2.3.1.1 空白溶剂峰出峰面积的影响
            2.3.1.2 空白溶剂峰确定
            2.3.1.3 PH值对空白溶剂峰的影响
            2.3.1.4 有关物质检测方法1的优化
        2.3.2 有关物质检测方法1验证
            2.3.2.1 专属性
            2.3.2.2 检测限和定量限
            2.3.2.3 线性
            2.3.2.4 精密度
                2.3.2.4.1 重现性。
                2.3.2.4.2 中间精密度
            2.3.2.5 准确度和回收率
            2.3.2.6 耐用性
                2.3.2.6.1 改变流速
                2.3.2.6.2 改变柱温
                2.3.2.6.3 改变流动相比例
            2.3.2.7 溶液稳定性
第三章 左卡尼汀有关物质检测方法2研究（检测光学异构体D-肉碱）
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 左卡尼汀有关物质检测方法2（检测光学异构体D-肉碱）的检测仪器和试剂
            3.2.1.1 仪器
            3.2.1.2 试剂与原料
    3.3 左卡尼汀有关物质检测方法2（检测光学异构体D-肉碱）
    3.4 左卡尼汀有关物质检测方法2（检测光学异构体D-肉碱）检测方法研究结果与讨论
        3.4.1 专属性
        3.4.2 检测限和定量限
        3.4.3 线性
        3.4.4 精密度
            3.4.4.1 重现性
            3.4.4.2 中间精密度
        3.4.5 准确度和回收率
        3.4.6 耐用性
            3.4.6.1 改变色谱柱
            3.4.6.2 改变柱温
            3.4.6.3 改变流动相比例
        3.4.7 溶液稳定性
第四章 结论与展望
    4.1 结论
    4.2 产品检测结果
    4.3 讨论
    4.4 展望
参考文献
附录
作者简介
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]左卡尼汀在营养治疗中的研究进展[J]. 于福文.  天津药学. 2016(04)
[2]左卡尼汀的药理作用及临床应用进展[J]. 朱俊,彭碧苗,徐秀余.  海峡药学. 2016(03)
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[5]左旋肉碱的合成与应用[J]. 向忠权,蒲国荣,韦志明,孙果宋,陈小鹏.  化工技术与开发. 2013(02)
[6]高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方奶粉中的左旋肉碱[J]. 竺琴,苏流坤,郑家概,农云军.  分析测试学报. 2012(03)
[7]左旋肉碱合成与前景浅析[J]. 曾云,丁峰.  广东化工. 2012(01)
[8]分光光度法检测保健茶中左旋肉碱[J]. 金世梅,赵志红,朱慧,吴伟都.  粮食与食品工业. 2011(05)
[9]反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量[J]. 胡晓娟,张锦,赵阗.  光谱实验室. 2011(02)
[10]HPLC法测定保健食品中左旋肉碱含量的研究[J]. 甘宾宾,黎少豪.  中国卫生检验杂志. 2010(07)



本文编号：2934235