微柱离心法测定新型口服抗脑瘤前药CAT3油酸缀合物固体脂质纳米粒的包封率

发布时间：2021-01-28 10:14

　　目的建立一种微柱离心的方法测定新型口服抗脑瘤前药CAT3油酸缀合物固体脂质纳米粒（OA-CAT3-SLN）与普通CAT3固体脂质纳米粒（CAT3-SLN）的包封率。方法采用葡聚糖凝胶（Sephadex G-50）微柱离心法分离固体脂质纳米粒（SLN）中包封药物与游离药物,通过洗脱曲线确定包封药物与游离药物分界点确定洗脱方式与洗脱液用量:以1 m L水,共洗3次将SLN包封药物完全洗脱,再以2 m L乙醇,共洗3次将游离药物完全洗脱。洗脱下来的CAT3以HPLC-UV进行测定,并计算包封率。本实验以洗脱方法的回收率与重复性为指标进行了方法学验证,并对OA-CAT3-SLN与CAT3-SLN各3批进行了包封率测定。结果微柱离心法能有效实现固体脂质纳米粒中包封药物与游离药物的分离。方法回收率为（99. 64±1. 97）%（n=9）;包封率重复测定结果为（83. 71±0. 70）%（n=5）。OA-CAT3-SLN与CAT3-SLN包封率分别为（86. 26±2. 65）%与（72. 22±4. 52）%（n=3）。结论建立的分离方法操作简便,回收率高,重复性好,对不同制备工艺具有区分性,... 

【文章来源】：中国药学杂志. 2020,55(12)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

CAT3分子结构式

精密量取质量浓度为50μg·m L-1的对照品溶液各10μL，重复测定6次，记录峰面积。结果表明，RSD为0.19%(n=6)，表明仪器精密度良好。2.4.5 重复性

取OA-CAT-SLN分别为0.4、0.5和0.6 m L样品各3份，按“2.6.1(1)”项下操作，先用水洗脱3次，每次1 m L，再换成乙醇洗脱3次，每次2 m L。分别合并水洗脱液与乙醇洗脱液，加50℃甲醇1 m L并超声10 min破乳，并用乙腈稀释至10 m L，按“2.4.1”项下色谱条件测定CAT3含量，做为OA-CAT-SLN中包封型(ce)与游离型(cf) CAT3的量。另取过柱前的OA-CAT-SLN样品，按“2.3”测定其中CAT3含量(c0)。回收率(%)=(ce+cf)/c0×100%。结果见表1，结果表明，柱回收率为(99.64±1.97)%(n=9)，方法回收率良好，测定结果准确。图4 游离型CAT3的水洗脱曲线和累积洗脱曲线


本文编号：3004816