褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂的含量测定

发布时间：2021-02-11 14:37

　　目的建立1种褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂含量的检测方法。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用的检测分析方法,色谱柱:VF-WAXms毛细管色谱柱,规格:30 m×0.25 mm×0.25μm;进样口温度:250℃;柱温:初始温度50℃,维持2 min,以30℃/min速率升至200℃,维持5 min;接口温度:280℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1 mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;离子源:EI;测定模式:选择离子扫描（SIM）,定性离子（m/z）:45、44、29,定量离子（m/z）:45。结果对照品中甲酰胺与溶剂峰分离良好,供试品溶液中均有甲酰胺检出。结论该方法操作简便、灵敏,峰分离情况良好,经方法学验证该方法准确、稳定、可靠,可用于褐藻胶硫酸酯中甲酰胺溶剂残留含量的测定。 

【文章来源】：中国海洋药物. 2020,39(03)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

甲酰胺标准品（60μg/mL）气相色谱图

精密称取10份0.5 g供试品（S-H-Alg-Z-1，甲酰胺含量为38μg/mL）分别置于样品瓶中，加入5 mL甲醇进行萃取，密封后，50℃水浴中超声萃取90 min，冷却至室温，备用。1份作为空白对照，剩余9份加入3个浓度梯度的甲酰胺标准液，其含量分别为样品含量的80%、100%、120%；每3份为1组平行样，进样进行含量测定，计算回收率，结果见表4。2015版《药典四部》对杂质含量的加样回收率规定，杂质含量为0.1%的样品回收率应在90%～108%，本实验回收率在95.64%～101.57%之间，符合药典规定，该方法准确度良好。3.3 供试品溶液测定结果

【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱质谱法测定杭州市乙烯和醋酸乙烯酯儿童地垫中甲酰胺[J]. 边天斌,何华丽,龚立科,黄希汇,金铨.  中国卫生检验杂志. 2019(19)
[2]海洋寡糖及其衍生物活性的研究进展[J]. 赵小亮,王钰婷,肖宁,王莎,张伟杰.  生物技术进展. 2018(06)
[3]褐藻多糖硫酸酯的结构与生物活性研究[J]. 王晶,张全斌.  海洋科学集刊. 2017(00)
[4]微波萃取气相色谱–质谱法测定发泡塑料中的甲酰胺[J]. 王桂苓.  化学分析计量. 2017(05)
[5]海洋硫酸多糖抗病毒作用机制和构效关系[J]. 吴丽娟,赵峡,王伟.  中国海洋药物. 2016(04)
[6]褐藻多糖抗病毒作用研究进展[J]. 张晓霜,王妙妙,辛萌,管华诗,王伟.  中国海洋药物. 2016(02)
[7]顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较[J]. 徐佳杭.  现代食品. 2016(07)
[8]气相色谱-质谱法测定EVA发泡材料中的甲酰胺[J]. 黄开胜,林浩学,徐董育,赵彦,叶淋泉,幸苑娜,陈泽勇.  理化检验(化学分册). 2015(10)
[9]微波辅助萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量[J]. 王成云,唐莉纯,林君峰,谢堂堂,李燕华,褚乃清.  分析测试学报. 2015(09)
[10]气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留[J]. 程志,张蓉,刘韦华,王金花,王明林.  色谱. 2014(01)



本文编号：3029261