盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测

发布时间：2021-03-21 19:08

　　目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质（邻苯二胺、苯乙酸）,色谱柱为KromasilC₁₈,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺（45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C₁₈,流动相为水-甲醇（45∶55,V/V）,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源（ESI）,扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100～800,毛细管电压为3 000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h。结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427～4.27μg/mL（r=0.998 9）、0.403～4.03... 

【文章来源】：中国药房. 2020,31(06)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

未知杂质总量的箱式图

取“2.2.1”项下系统适用性混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件，于200～300 nm波长范围内进行全波长扫描。结果，邻苯二胺于212.6 nm波长处有最大吸收，苯乙酸与单个最大未知杂质均于219.6 nm波长处有最大吸收，盐酸地巴唑于222.8 nm波长处有最大吸收，故选择检测波长为220 nm，详见图1。2.4 系统适用性试验

取盐酸地巴唑原料药（批号：A1）适量，加入30%过氧化氢溶液1 mL，放置1 h后，加流动相稀释，制成盐酸地巴唑质量浓度为1mg/mL的氧化破坏样品溶液。2.5.4 高温破坏（固体）样品溶液的制备

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3093395