UPLC-MS/MS法测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素

发布时间：2021-03-22 11:03

　　目的:建立同时测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）方法,用于注射用重组新蛭素Ⅰ期临床试验健康受试者尿液的药动学研究。方法:采用新蛭素的类似肽MEH作为内标,50μL尿液样品加入等体积的50μL空白人血清经300μL甲醇沉淀蛋白后,通过Waters BEH300 C₁₈色谱柱（300?,2.1 mm×50 mm,1.7μm）分离,柱温为40℃,流动相为水（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,色谱运行时间为5 min,进样体积为5μL。采用电喷雾电离源正离子多反应监测检测。新蛭素,水蛭素和内标的监测反应质荷比（m/z）分别为1 042.4→1 280.4,1 152.1→1 352.8,1 063.3→1 332.1。对该方法的选择性与残留、标准曲线与定量下限、准确度与精密度、基质效应与回收率、稀释可靠性与稳定性进行了全面的验证。结果:新蛭素和水蛭素的线性范围均为10～2 000 ng·mL^-1,定量下限均为10 ng·mL... 

【文章来源】：中国新药杂志. 2020,29(04)北大核心CSCD

【文章页数】：10 页

【部分图文】：

EH的母离子和子离子扫描质谱图

HV2的母离子和子离子扫描质谱图

IS的母离子和子离子扫描质谱图


本文编号：3094034