定量核磁共振氢谱法测定依诺肝素钠中多硫酸软骨素和硫酸皮肤素的含量

发布时间：2021-06-22 13:55

　　目的:建立测定依诺肝素钠中多硫酸软骨素（OSCS）和硫酸皮肤素（DS）含量的定量核磁共振氢谱（qHNMR）法。方法:采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪采集核磁共振氢谱（¹H NMR）,90°脉冲,弛豫延迟时间为25 s,扫描次数为16次,测定温度为30℃,以2,2,3,3-d₄-3-三甲基硅酸钠（TSP）作为内标物,对依诺肝素钠中的OSCS和DS进行定量分析。结果:OSCS、DS和TSP定量峰信号在¹H NMR谱上分离度良好,OSCS和DS在各自线性范围内线性关系良好（r>0.999 8）,同时方法精密度（OSCS:1.4%;DS:1.5%）和重复性（OSCS:4.2%;DS:0.71%）好,测得依诺肝素钠产品中OSCS和DS含量分别为0.04%和0.06%～1.18%。结论:本文建立了测定依诺肝素钠中OSCS和DS含量的q HNMR法,简便快速,可作为依诺肝素钠中这2个杂质限度检查新的测定方法,也为其他低分子量肝素产品中OSCS、DS这2个杂质的测定提供参考。 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020,40(11)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

依诺肝素钠、OSCS、DS对照品1H NMR谱图

含OSCS及DS的依诺肝素钠1H NMR谱图

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3242961