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LC-MS/MS法同时测定人血浆中依曲韦林、利匹韦林和地拉韦啶的浓度

发布时间:2021-08-27 15:37
  目的:建立同时测定人血浆中依曲韦林、利匹韦林和地拉韦啶浓度的方法。方法:血浆样品以沉淀蛋白联合萃取的方法进行处理后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法进样测定,以替米沙坦为内标,Eclipse XDB-C18为色谱柱,0.1%甲酸+100%水-甲醇(20∶80)为流动相进行色谱分离。采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正电荷检测,用于定量分析的依曲韦林、利匹韦林、地拉韦啶和内标检测离子对m/z分别为437.1/165.1、367.2/195.2、457.3/221.2和515.1/276.0。结果:依曲韦林、利匹韦林、地拉韦啶血药浓度分别在0.025μg/ml(r=0.994 2)、0.00510μg/ml(r=0.995 6)、0.0015μg/ml(r=0.998 0)范围内线性关系良好,定量下限可分别达20、5、1 ng/ml;各待测物的日内、日间精密度以及准确度均符合生物样品分析相关要求,RSD<10%。血浆样品在经历3次冷冻-解冻循环、室温放置4 h和-80℃放置60 d的条... 

【文章来源】:中国药房. 2015,26(02)北大核心

【文章页数】:4 页

【部分图文】:

LC-MS/MS法同时测定人血浆中依曲韦林、利匹韦林和地拉韦啶的浓度


质谱特征离子图

色谱图,色谱图,内标,血浆


物的血药浓度与不良依曲韦林利匹韦林地拉韦啶内标1401201008060402000123456789101112t,min10008006004002000123456789101112t,min3020100123456789101112t,min7006005004003002001000123456789101112t,min3020100123456789101112t,min7006005004003002001000123456789101112t,min20151050123456789101112t,min9.0e48.0e47.0e46.0e45.0e44.0e43.0e42.0e41.0e40123456789101112t,minAB图2典型色谱图A.空白血浆;B.空白血浆+0.02μg/ml依曲韦林+0.005μg/ml利匹韦林+0.001μg/ml地拉韦啶+1μg/ml内标Fig2TypicalchromatogramsA.blankplasma;B.blankplasma+0.02μg/mletravirine+0.005μg/mlril-pivrine+0.001μg/mldelavirdine+1μg/mlinternalstandardAUmAUmAUmAUmAUmAUmAUmAUm··189


本文编号:3366621

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