高灵敏共振瑞利散射技术快速检测药物中的美司那
发布时间:2021-10-18 18:38
目的建立快速、准确测定药物中美司那的高灵敏共振瑞利散射(resonance Rayleigh scattering,RRS)新方法。方法在BR弱碱性溶液中,亮绿与美司那以静电作用生成的缔合物使RRS信号显著增强,RRS强度在最大RRS峰处与美司那的浓度有线性关系。检测波长为344 nm。结果在pH 7.75 BR缓冲溶液中,亮绿与美司那结合生成绿色二元离子缔合物,产生以294,344,468 nm为特征峰的新RRS光谱。最大RRS峰位于344 nm,线性范围为0.006~0.41 mg·L-1,检出限为0.005 2mg·L-1。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加样回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为98.3%~103%和1.6%~2.3%。结论该法简便、快速,有高灵敏度和高选择性,可用于实际药物中美司那的测定。
【文章来源】:中国现代应用药学. 2020,37(18)北大核心CSCD
【文章页数】:4 页
【部分图文】:
缓冲溶液酸度及用量对ΔIRRS的影响
取1.00 m L 1.642 mg·L-1美司那对照品溶液、1.00 m L pH 7.75 BR缓冲溶液,考察0.5~4.0 mL亮绿溶液对美司那-亮绿体系ΔIRRS(344)的影响,结果见图2。从图2可知,亮绿溶液适宜用量为2.2~2.8 m L(即亮绿浓度为2.2×10-5~2.8×10-5 mol·L-1),此条件下,体系的ΔIRRS(344)相对较大,灵敏度较高,实验用2.50×10-5 mol·L-1亮绿溶液。3.1.3 试剂加入顺序
在上述选定的各项最佳条件下,考察了美司那与亮绿的反应在5~120 min内对体系ΔIRRS(344)的影响,结果见图3。曲线表明,美司那与亮绿从开始至反应5 min时,ΔIRRS(344)-t曲线为一斜线,说明二者间的反应尚未完全;反应在5~120 min,随着反应时间的增加,ΔIRRS(344)变化不大,说明5 min后反应已进行完全,生成的缔合物的稳定时间≥1 h。实验选在5 min后的1 h内进行测定。3.2 体系的RRS光谱特征
【参考文献】:
期刊论文
[1]白藤梨根体外抗肿瘤作用部位筛选及总三萜含量测定[J]. 张家敏,张骋,王鹏,王建英,朱婉萍,童晔玲. 中国现代应用药学. 2019(10)
[2]重氮-偶联反应间接光度法测定药物中美司钠[J]. 李倩,马卫兴. 分析试验室. 2017(05)
[3]离子色谱法测定美司钠注射中2-巯基磺酸钠的含量[J]. 杨柳明,彭园珍,孙杰,林燕语. 实验技术与管理. 2015(06)
[4]HPLC法测定一种美司钠注射液含量及有关物质[J]. 李辉,陈鸣,伍伟聪,靳贵英,董凤祥,张东升. 安徽医药. 2012(06)
[5]三溴偶氮氯膦褪色分光光度法测定顺铂注射液的含量[J]. 吴越,颜冬梅,屠凌岚,郑晓亮. 中国现代应用药学. 2011(06)
本文编号:3443290
【文章来源】:中国现代应用药学. 2020,37(18)北大核心CSCD
【文章页数】:4 页
【部分图文】:
缓冲溶液酸度及用量对ΔIRRS的影响
取1.00 m L 1.642 mg·L-1美司那对照品溶液、1.00 m L pH 7.75 BR缓冲溶液,考察0.5~4.0 mL亮绿溶液对美司那-亮绿体系ΔIRRS(344)的影响,结果见图2。从图2可知,亮绿溶液适宜用量为2.2~2.8 m L(即亮绿浓度为2.2×10-5~2.8×10-5 mol·L-1),此条件下,体系的ΔIRRS(344)相对较大,灵敏度较高,实验用2.50×10-5 mol·L-1亮绿溶液。3.1.3 试剂加入顺序
在上述选定的各项最佳条件下,考察了美司那与亮绿的反应在5~120 min内对体系ΔIRRS(344)的影响,结果见图3。曲线表明,美司那与亮绿从开始至反应5 min时,ΔIRRS(344)-t曲线为一斜线,说明二者间的反应尚未完全;反应在5~120 min,随着反应时间的增加,ΔIRRS(344)变化不大,说明5 min后反应已进行完全,生成的缔合物的稳定时间≥1 h。实验选在5 min后的1 h内进行测定。3.2 体系的RRS光谱特征
【参考文献】:
期刊论文
[1]白藤梨根体外抗肿瘤作用部位筛选及总三萜含量测定[J]. 张家敏,张骋,王鹏,王建英,朱婉萍,童晔玲. 中国现代应用药学. 2019(10)
[2]重氮-偶联反应间接光度法测定药物中美司钠[J]. 李倩,马卫兴. 分析试验室. 2017(05)
[3]离子色谱法测定美司钠注射中2-巯基磺酸钠的含量[J]. 杨柳明,彭园珍,孙杰,林燕语. 实验技术与管理. 2015(06)
[4]HPLC法测定一种美司钠注射液含量及有关物质[J]. 李辉,陈鸣,伍伟聪,靳贵英,董凤祥,张东升. 安徽医药. 2012(06)
[5]三溴偶氮氯膦褪色分光光度法测定顺铂注射液的含量[J]. 吴越,颜冬梅,屠凌岚,郑晓亮. 中国现代应用药学. 2011(06)
本文编号:3443290
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