奥拉西坦胶囊中主要未知杂质的鉴定及其含量测定

发布时间：2021-10-23 00:01

　　目的:鉴定奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质并测定其含量,进而提高该制剂的质量控制标准。方法:采用超高效二维液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法对该未知杂质进行定性分析。一维液相色谱分析采用ST PAK C18ES柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为210 nm;二维液相色谱分析采用Techmate C18-STⅡ柱,流动相为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,并采用质谱检测（电喷雾离子源,正、负离子模式数据采集）。通过一维液相色谱对目标杂质成分进行定位后,转入二维液相色谱-质谱系统进行定性分析。采用色谱工作站中的分子式预测模块"Accurate Mass Calculator"对该未知杂质结构进行推断;经制备纯化获得杂质精制品,并进行标化和结构确证。采用高效液相色谱法对该杂质含量进行测定（同定性分析的一维色谱条件）。结果:奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质为奥拉西坦酸;经制备纯化后获得的杂质精制品含量为99.5%。9批奥拉西坦胶囊中奥拉西坦酸的含量为0.05%～0.14%。结论:所... 

【文章来源】：中国药房. 2020,31(06)北大核心

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【部分图文】：

奥拉西坦和奥拉西坦酸化学结构式

取奥拉西坦原料药适量，经0.2 mol/L盐酸溶液或0.2 mol/L氢氧化钠溶液分别进行酸、碱破坏后，按“2.1.2(1）”项下方法制成两种破坏样品供试品溶液后，再按“2.1.1(1）”项下色谱条件进样测定（图略）。结果显示，在一维色谱图保留时间约6.6 min处的色谱峰明显增大，经二极管阵列检测器检测后显示，其最大吸收波长为197 nm；然后按“2.1.1(2）”项下条件检测后显示，该杂质分子量为159，推测其为奥拉西坦在酸、碱作用下水解生成的奥拉西坦酸。图3 总离子流图及未知杂质质谱图（MS+模式）

总离子流图及未知杂质质谱图（MS+模式）

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3452069