哌拉西林杂质及其制备方法研究

发布时间：2022-02-13 13:39

　　对一种哌拉西林杂质及其制备方法展开研究,主要对哌拉西林RRT=1.75杂质制备方法与结构确认进行了探讨,结果表明,该杂质为一种哌拉西林和乙醇开环酯化反应后所得产物,没有毒性。 

【文章来源】：化工设计通讯. 2020,46(09)

【文章页数】：2 页

【部分图文】：

哌拉西林结构式

为了使传统哌拉西林在生产中的杂质问题得到解决,进行哌拉西林杂质结构的确认及制备。在本次发明中,对哌拉西林RRT=1.75未知杂质进行合成与纯化,对于所得纯度超过99%的纯品杂质进行分析,以此使杂质结构得到明确,如图2所示。该杂质是哌拉西林和乙醇开环酯化反应后所得产物,没有毒性。本次研究中对于哌拉西林RRT=1.75未知杂质纯品制备、结构确认,能够在哌拉西林杂质的定量、定性分析中应用,对于哌拉西林工业生产中质量控制有极为重大的意义。2.2 哌拉西林杂质的制备方法

在进行流动流动相的配置中,使用2?000mL烧杯,对其加入精制用水100mL与磷酸二氢钾5.4g,进行搅拌直到完全溶解,之后将色谱级乙腈1?000mL加入,搅拌均匀后等待使用。液相中,使用250mL烧杯将制备杂质1.0g添加到其中,加入乙腈30～50mL,搅拌到完全溶解,后加入流动相,直至溶解达到100mL。流速为4mL/min的情况下展开杂质分流,液相图如图3所示:峰三的位置进行取样,分别为A3-1、A3-2、A3-3、A3-4、A3-5,经过检测后杂质的纯度均超过90%,重复以上检测操作后,B3-1、B3-2、B3-3、B3-4、B3-5中B3-1纯度为88.1%,其与均超过90%;C3-1、C3-2、C3-3、C3-4、C3-5中,杂质纯度均超过90%;D3-1、D3-2、D3-3、D3-4、D3-5,D3-1纯度87.96%,其与杂质纯度均超过90%。对于四组杂质纯度超过90%的溶液进行合并,加入二氯甲烷500mL,并搅拌15min,之后将其静置分层。分层之后,水层加入二氯甲烷100mL,搅拌15min后,静置分层。进行有机层合并,将其置入1?000mL容量的三口瓶中,并添加无水硫酸镁50g,并进行搅拌30min,抽滤,将得到的滤液转入100mL单口瓶中,减蒸处理后获得固体,通过液相检测后明确RRT=1.5的杂质纯度达到99.18%,约计为100mL。3.3 杂质结构确认

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3623293