LC-MS/MS法测定人血浆霉酚酸浓度及与EMIT法的相关性分析

发布时间：2023-05-07 19:27

　　目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中霉酚酸浓度,并与传统的EMIT方法检测结果进行相关性分析,考察两种方法的准确性和可靠性。方法用乙腈沉淀蛋白处理血浆样本,以格列齐特为内标,以5 mmol·L^-1醋酸铵-乙腈(50∶50,v/v)为流动相,用Diamonsil C₁₈(2)(150 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,柱温25℃,流速0.5 mL·min^-1。电喷雾离子源(ESI),负离子模式,毛细管电压4000 V,干燥气(N₂)温度350℃,干燥气流速9 L·min^-1,雾化器压力275 kPa,霉酚酸和格列奇特内标的碎片电压分别为140和135 V,碰撞能分别为25和12 eV,多级反应监测(MRM)质荷比为m/z 319.3→m/z 191.4(霉酚酸)和m/z 322.5→m/z 170.4(格列奇特)的碎片离子峰。收集临床上服用霉酚酸制剂的患者血浆样本249份,用建立的LC-MS/MS法测定血浆中霉酚酸浓度。用Passing-Bablok回归分析和Bland-...

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【文章目录】：
材料与方法
    1 材料
    2 标准溶液的配制
    3 检测条件与样本处理
    4 方法学考察
    5 EMIT 法测定霉酚酸浓度
    6 患者血浆样本收集
    7 LC-MS/MS与EMIT的相关性分析
结 果
    1 方法学验证
    2 患者血浆样本检测
    3 LC-MS/MS与EMIT法相关性分析
讨 论



本文编号：3811191