LC-MS/MS法测定人血浆中加巴喷丁的浓度
发布时间:2024-12-22 03:39
目的:建立测定人血浆中加巴喷丁(GBP)浓度的方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以磺胺甲噁唑为内标,采用液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水(含0.05%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 172.0→154.1(GBP)、m/z279.0→124.0(内标)。结果:GBP血药浓度在13.4~10 720.4 ng/m L范围内线性关系良好(r=0.992 3,n=5),定量下限为13.4ng/m L,最低检测限为4.0 mg/m L;日内、日间RSD均小于10%,相对误差为-4.93%5.10%;提取回收率为86.2%90.3%(RSD<5%,n=6),基质效应为87.6%92.1%。采用该法测得10例癫痫患者体内GBP的血药浓度为2 075.19~4 078.87 ng/m L(n=20)。结论:本方法灵敏度高、专属性好、适用性强,可用于癫痫患者体...
【文章页数】:4 页
【文章目录】:
1 材料
1.1 仪器
1.2 药品与试剂
2 方法与结果
2.1 色谱与质谱条件
2.2 溶液的制备
2.3 血浆样品处理
2.4 方法学考察
2.4.1 专属性考察
2.4.2 标准曲线的绘制、定量下限和最低检测限的考察
2.4.3 精密度与准确度试验
2.4.4 基质效应和提取回收率考察
2.4.5 稳定性试验
2.5 临床应用
3 讨论
本文编号:4019374
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1 材料
1.1 仪器
1.2 药品与试剂
2 方法与结果
2.1 色谱与质谱条件
2.2 溶液的制备
2.3 血浆样品处理
2.4 方法学考察
2.4.1 专属性考察
2.4.2 标准曲线的绘制、定量下限和最低检测限的考察
2.4.3 精密度与准确度试验
2.4.4 基质效应和提取回收率考察
2.4.5 稳定性试验
2.5 临床应用
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