采用UV法测定黄凡士林中多环芳香烃的研究
发布时间:2024-12-22 00:25
目的:采用紫外-分光光度法(UV法)检测黄凡士林中多环芳香烃(PAHs)的含量研究。方法:黄凡士林经提取、稀释后,参照BP 2017/EP 9.0标准,采用UV法测定黄凡士林中PAHs的最大吸收度(260~420 nm)。结果:样品PAHs最大吸收度范围为在0.007 0~1.829 5之间,说明各批次间PAHs差异较大。49批样品按拟定的限度(6μg·mL-1)判断,有18批超出限度;不同企业样品的PAHs相差较大;3种精制工艺(工艺2、工艺3和工艺4)样品中PAHs最大吸收度水平低于工艺1(加氢合成)的样品。结论:本研究拟定了黄凡士林中PAHs的检测方法,能控制致癌毒性杂质,建议将其列入国家辅料质量标准中。
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本文编号:4019151
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图1 紫外扫描光谱
取空白溶液、供试品溶液、对照品溶液各约2mL,照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0401),在260~420nm范围内测定最大吸收度A,见图1。2.3方法学验证
图2 样品中多环芳香烃吸收度频率分布图
49批黄凡士林样品共涉及生产企业12家,按企业分类后进行统计分析,结果显示不同企业样品的多环芳香烃相差较大,在药用辅料样品中,以企业D、A的样品控制最差;而抽样批次大于6批的2家企业箱式图统计结果显示,企业E和B的样品中多环芳香烃基本相当;而2家化工企业(K、M)的样品中多环芳香....
图3 企业B、E多环芳香烃吸收度测定结果箱式图(n≥6)
按级别分类后进行统计分析显示:药用辅料级样品和非药用辅料级样品中多环芳香烃吸收度中位值分别为0.0780、10.0950,药用辅料级样品多环芳香烃杂质水平明显低于非药用辅料级样品,见表4、图5。3讨论
图4 不同工艺样品多环芳香烃吸收度测定结果箱式图
文献报道[13],通过GC-MS/MS法能检测白凡士林中16种多环芳香烃,而研究表明白凡士林和黄凡士林中还存在大量其他多环芳香烃物质(目前石油中已发现100多种多环芳香烃),因此黄凡士林中多环芳烃的总量难以准确定量检测,其次采用GC-MS/MS或HPLC法检测多环芳烃虽然专属性较....
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