高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质

发布时间：2025-01-17 13:17

　　 目的建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）对有关物质A～H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（70:30）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm（检测杂质A、B、C、D、F）,280nm（检测杂质G和H）,243nm（检测杂质E）,柱温30℃,进样量10μL。结果盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A～H的线性范围分别是0.153～1.534、0.506～1.517、0.252～1.510、0.393～1.474、0.486～1.458、0.153～1.526、0.095～1.426和0.160～1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系（r>0.99）,杂质A～H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0....

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

图1 盐酸莫西沙星有关物质A～H结构

色谱柱：AgilentEclipsePlusC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30,V/V)；流速：1.0mL/min；检测波长：293nm(杂质A、B、C、D、F);280nm(杂质G和杂质H);....

图2 系统适用性图谱

分别取空白溶剂、供试品溶液、所有杂质的定位溶液及系统适用性溶液进样，记录色谱图，系统适用性溶液图谱如图2。结果表明，盐酸莫西沙星与各个杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5。2.4.2破坏试验

图3 破坏试验色谱图

对于这些已知潜在杂质，检测限(LOD)和定量限(LOQ)是根据信噪比来确定的。把已知浓度的杂质贮备溶液稀释到低浓度的样品，测出的信号与空白处的信号(基线噪音)进行比较，算出能被检测出的最低浓度。当信噪比S/N不小于10且重复6次进样精密度的RSD≤10.0%时，确定此浓度为....

图3 破坏试验色谱图

图3破坏试验色谱图2.6线性范围

本文编号：4028116