HPLC测定利格列汀的有关物质

发布时间：2017-08-09 22:27

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【摘要】：目的建立梯度洗脱高效液相色谱法测定利格列汀原料杂质的方法。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.0 g,加水1 000 m L溶解,并用磷酸调节p H值至2.5±0.1),流动相B为甲醇-乙腈(55∶45),以1.0 m L·min?1流速;检测波长为226 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 8-[(3R)-哌啶-3-氨基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质A)、8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(3-溴-2-丁烯基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质B)、8-[(3R)-3-甲酰胺基-1-哌啶基]-(7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮(杂质C)和利格列汀及其他未知杂质均能达到很好的分离,且杂质A、杂质B、杂质C与利格列汀分别在0.59~5.91μg·m L?1(r=0.999 9),0.59~5.86μg·m L?1(r=0.999 8)、0.58~5.79μg·m L?1(r=0.999 5)和1.32~13.22μg·m L?1(r=0.999 7)内具有良好的线性关系。杂质A、杂质B、杂质C平均回收率(n=9)分别为99.12%(RSD=2.9%)、99.35%(RSD=2.4%)和98.52%(RSD=1.1%)。结论本方法灵敏快速、准确、可靠,专属性强,可作为利格列汀的杂质检查。
【作者单位】： 日照市中医医院;
【关键词】： 利格列汀 高效液相色谱 梯度洗脱 有关物质
【分类号】：R927.2;O657.72
【正文快照】： 利格列汀,化学名8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮[1],由勃林格殷格翰-礼来制药研制开发的一种新型DPP-4抑制剂[2-6]。该药于2011年5月由美国批准作为胰岛素的联合治疗药物应用于Ⅱ型糖尿病成年患者[6]。

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本文编号：647651