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高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中替加环素的浓度

发布时间:2017-09-17 05:01

  本文关键词:高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中替加环素的浓度


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【摘要】:目的:建立人血清中替加环素浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定方法。方法:以[叔丁基-d9]替加环素为内标,将待测血清样品经氢氧化钠碱化后,加乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1,V/V)提取,上清液经真空干燥,得到的残渣经流动相复溶后进样。进样液经Agilent Eclipse plus C8(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-水(30∶70,V/V,含0.005mol·L~(-1)甲酸铵和0.25%甲酸)为流动相,流速0.5 mL·min~(-1),进行洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为替加环素m/z586.4→513.3和[叔丁基-d9]替加环素m/z595.4→514.3。结果:血清中替加环素的浓度与峰面积比在10~2 000 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,定量下限为10 ng·mL-1,提取回收率大于70.04%,日内日间精密度小于4.54%。结论:该法简单、灵敏、快速,分离效果良好,可用于人体血药浓度测定和PK/PD研究。
【作者单位】: 广州医科大学附属第三医院药学部;广州医科大学药学院;广州市惠爱医院药学部;
【关键词】替加环素 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度
【基金】:广州市荔湾区科技计划项目(编号:20141216054)
【分类号】:R969;O657.63
【正文快照】: 替加环素(tigecycline)为甘氨酰环素类抗菌药物,其通过与核糖体30S亚单位结合、阻止氨酰化tRNA分子进入核糖体A位而抑制细菌蛋白质合成,其抗菌谱广,对革兰阳性菌、革兰阴性菌和大部分厌氧菌具有很好的抑菌作用,适用于治疗复杂皮肤或皮肤组织感染、复杂腹腔内感染和社区获得性

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