“粉煤灰合成有序介孔硅及其应用”综合性专业实验的设计
发布时间：2020-12-11 09:01
基于应用化学专业教师的科研方向与学校的矿业能源办学特色,设计综合性的"粉煤灰合成有序介孔硅及其应用"应用化学专业实验,包括粉煤灰的预处理、有序介孔硅的合成、样品的表征分析及应用探索。通过该特色鲜明的专业实验的开设,不但可以加强学生对学校特色和专业方向的认知,而且能够提高学生的动手操作和创新实践能力,为学生后续开展科学研究奠定坚实的基础。
【文章来源】：化学教育(中英文). 2020年22期 第79-83页 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
粉煤灰合成有序介孔硅实验流程图
通过X射线粉末衍射测试和MDI Jade软件分析,了解粉煤灰的晶相组成;通过小角X射线衍射测试判定介孔硅孔道结构的有序排列程度。如图2(a)所示,粉煤灰的晶相包含石英(quartz,α-SiO2,JCPDS: 00-005-0490)、莫来石(mullite,3Al2O3-2SiO2,JCPDS: 01-084-1205)、硬石膏(anhydrite,CaSO4,JCPDS:01-037-1496)、赤铁矿(hematite,Fe2O3,JCPDS: 01-085-0599)、磁铁矿(magnetite,Fe3O4,JCPDS: 00-003-0862)、铁铝尖晶石(hercynite,FeO-Al2O3,JCPDS: 01-085-1828)。如图2(b)显示,粉煤灰合成的有序硅样品在2.2°处有一个非常强的XRD衍射峰,对应于(100)面,3.8°和4.5°处的衍射峰对应于(110)和(200)面,表明合成的样品为MCM-41,样品所属空间群为P6mm,具有六方结构[19]。利用氮气吸附实验测定合成的有序介孔硅样品的孔特性参数,其氮气吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图3所示。由图3可见,有序介孔硅的氮气吸附-脱附等温线呈IV型,为介孔材料典型的吸附-脱附等温线。当相对压力大于0.3时,曲线突跃且斜率较大,证明介孔结构的存在且其分布相当均匀;相对压力为0.4～0.9时出现滞回环,这是由于毛细管力的作用使得氮气在进入和退出孔道时产生压力差所导致,再次证明介孔结构的存在。合成的有序介孔硅样品的BET比表面积为719.6 m2/g,孔体积为0.80 cm3/g。等温线脱附支绘制的孔径分布曲线(插图)显示,合成的有序介孔硅材料具有较窄的孔径分布,其平均孔径为4.5 nm。
利用氮气吸附实验测定合成的有序介孔硅样品的孔特性参数,其氮气吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图3所示。由图3可见,有序介孔硅的氮气吸附-脱附等温线呈IV型,为介孔材料典型的吸附-脱附等温线。当相对压力大于0.3时,曲线突跃且斜率较大,证明介孔结构的存在且其分布相当均匀;相对压力为0.4～0.9时出现滞回环,这是由于毛细管力的作用使得氮气在进入和退出孔道时产生压力差所导致,再次证明介孔结构的存在。合成的有序介孔硅样品的BET比表面积为719.6 m2/g,孔体积为0.80 cm3/g。等温线脱附支绘制的孔径分布曲线(插图)显示,合成的有序介孔硅材料具有较窄的孔径分布,其平均孔径为4.5 nm。通过傅里叶变换红外光谱分析合成的有序介孔硅样品的化学组成,如图4所示,3 445 cm-1处的吸收峰归因于吸附的水分子和表面硅醇Si—OH所含的羟基的伸缩振动,2 353,2 339 cm-1处的吸收峰归因于CO2的不对称伸缩振动,1 632 cm-1处的吸收峰由吸附的水分子的变形振动引起,1 079,800 cm-1处的吸收峰对应于SiO4四面体中Si—O—Si的不对称和对称伸缩振动,456 cm-1处的吸收峰由Si—O—基团的弯曲振动造成。
【参考文献】：
期刊论文
[1]应用化学专业定位与专业课程体系设计[J]. 沈玉龙,王丽红. 化学教育. 2014(10)
[2]一个应用化学专业综合实验的设计及教学实践[J]. 卢怡,刘金库. 化工高等教育. 2013(03)
博士论文
[1]燃煤固体废物制备介孔硅基材料[D]. 李辰晨.华东理工大学 2016
本文编号：2910252
【文章来源】：化学教育(中英文). 2020年22期 第79-83页 北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
粉煤灰合成有序介孔硅实验流程图
通过X射线粉末衍射测试和MDI Jade软件分析,了解粉煤灰的晶相组成;通过小角X射线衍射测试判定介孔硅孔道结构的有序排列程度。如图2(a)所示,粉煤灰的晶相包含石英(quartz,α-SiO2,JCPDS: 00-005-0490)、莫来石(mullite,3Al2O3-2SiO2,JCPDS: 01-084-1205)、硬石膏(anhydrite,CaSO4,JCPDS:01-037-1496)、赤铁矿(hematite,Fe2O3,JCPDS: 01-085-0599)、磁铁矿(magnetite,Fe3O4,JCPDS: 00-003-0862)、铁铝尖晶石(hercynite,FeO-Al2O3,JCPDS: 01-085-1828)。如图2(b)显示,粉煤灰合成的有序硅样品在2.2°处有一个非常强的XRD衍射峰,对应于(100)面,3.8°和4.5°处的衍射峰对应于(110)和(200)面,表明合成的样品为MCM-41,样品所属空间群为P6mm,具有六方结构[19]。利用氮气吸附实验测定合成的有序介孔硅样品的孔特性参数,其氮气吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图3所示。由图3可见,有序介孔硅的氮气吸附-脱附等温线呈IV型,为介孔材料典型的吸附-脱附等温线。当相对压力大于0.3时,曲线突跃且斜率较大,证明介孔结构的存在且其分布相当均匀;相对压力为0.4～0.9时出现滞回环,这是由于毛细管力的作用使得氮气在进入和退出孔道时产生压力差所导致,再次证明介孔结构的存在。合成的有序介孔硅样品的BET比表面积为719.6 m2/g,孔体积为0.80 cm3/g。等温线脱附支绘制的孔径分布曲线(插图)显示,合成的有序介孔硅材料具有较窄的孔径分布,其平均孔径为4.5 nm。
利用氮气吸附实验测定合成的有序介孔硅样品的孔特性参数,其氮气吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图3所示。由图3可见,有序介孔硅的氮气吸附-脱附等温线呈IV型,为介孔材料典型的吸附-脱附等温线。当相对压力大于0.3时,曲线突跃且斜率较大,证明介孔结构的存在且其分布相当均匀;相对压力为0.4～0.9时出现滞回环,这是由于毛细管力的作用使得氮气在进入和退出孔道时产生压力差所导致,再次证明介孔结构的存在。合成的有序介孔硅样品的BET比表面积为719.6 m2/g,孔体积为0.80 cm3/g。等温线脱附支绘制的孔径分布曲线(插图)显示,合成的有序介孔硅材料具有较窄的孔径分布,其平均孔径为4.5 nm。通过傅里叶变换红外光谱分析合成的有序介孔硅样品的化学组成,如图4所示,3 445 cm-1处的吸收峰归因于吸附的水分子和表面硅醇Si—OH所含的羟基的伸缩振动,2 353,2 339 cm-1处的吸收峰归因于CO2的不对称伸缩振动,1 632 cm-1处的吸收峰由吸附的水分子的变形振动引起,1 079,800 cm-1处的吸收峰对应于SiO4四面体中Si—O—Si的不对称和对称伸缩振动,456 cm-1处的吸收峰由Si—O—基团的弯曲振动造成。
【参考文献】：
期刊论文
[1]应用化学专业定位与专业课程体系设计[J]. 沈玉龙,王丽红. 化学教育. 2014(10)
[2]一个应用化学专业综合实验的设计及教学实践[J]. 卢怡,刘金库. 化工高等教育. 2013(03)
博士论文
[1]燃煤固体废物制备介孔硅基材料[D]. 李辰晨.华东理工大学 2016
本文编号：2910252
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