溶胶-凝胶法制备Ba(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 微波介质陶瓷综合实验设计
发布时间：2022-02-13 18:59
文章围绕溶胶-凝胶法制备Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷设计了一个综合性实验。采用溶胶-凝胶法制备了Ba(Zn1/3Nb2/3)O3纳米瓷粉,从而提高粉体表面活性,降低了Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的烧结温度。利用热分析、红外光谱、X射线衍射、Raman光谱、扫描电镜和透射电镜等技术对干凝胶、纳米瓷粉和陶瓷块体的组织结构进行了表征。实验涉及纳米粉体制备、陶瓷烧结工艺、材料分析表征等多个知识点,而且实验模式与科研活动一致,有助于培养学生的综合实践能力,提升学生的科学思维和综合素养。
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(11)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
纳米粉体制备流程图
对180℃焦化后得到的干凝胶进行热分析，研究干凝胶的分解过程和结晶特性，以便选择合适的干凝胶煅烧温度。图2为干凝胶的TG-DSC曲线。从图中可以看出，200℃至400℃之间DSC曲线上出现一个较小放热峰，峰值位于260℃，干凝胶重量损失约30%，此阶段对应干凝胶中柠檬酸盐的分解[11]。在400℃至600℃之间出现了两个连续且尖锐的放热峰，峰值分别位于483℃和553℃，该阶段主要发生了剩余有机物的分解，从而导致干凝胶重量损失约60%。当温度超过600℃，几乎没有失重，说明600℃后结晶完成。3.2 红外光谱分析
根据热分析结果，同时考虑到实际煅烧时炉中的缺氧环境，将干凝胶在500～900℃进行煅烧，并对各煅烧温度的粉体进行红外光谱分析。图3为干凝胶及不同温度煅烧后Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉体的红外光谱。首先分析干凝胶的红外光谱，共出现3个明显的吸收峰，它们分别对应着柠檬酸盐和草酸盐的特征吸收带。其中，位于3 430 cm–1处的宽吸收带是由于–OH的伸缩振动引起的，出现在1 631 cm–1的较宽吸收带是由于—COO2–的反对称伸缩振动所产生的，1 433 cm–1处的特征吸收峰对应于—OH的弯曲振动。对比粉体的红外光谱图，可以发现，随着煅烧温度的提高，上述有机官能团的特征谱带逐渐消失，表明样品中的有机物逐步排净。经过500℃煅烧后，Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉体的红外光谱中615 cm–1附近出现明显的吸收峰，有文献证明该峰对应O—(Zn Nb)—O振动模式[12]，说明煅烧温度在500℃以上就能成相。3.3 纳米粉体的物相与微观形貌分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]溶胶-凝胶法合成纳米材料研究进展[J]. 李丽华,王鹏,张金生,吴限,马诚. 化工新型材料. 2019(01)
[2]溶胶-凝胶法制备氧化钒薄膜的结构及特性研究[J]. 何琼,许向东,温粤江,蒋亚东,马春前,敖天宏,黄锐,孙自强. 实验技术与管理. 2013(03)
[3]Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的研究进展[J]. 李曼,罗希,吕文中. 电子元件与材料. 2012(09)
[4]SBA-15负载γ-Fe2O3纳米晶的溶胶-凝胶法合成实验研究[J]. 梁祎,李慧君,顾娟,申战辉,李健生,孙秀云,王连军. 实验技术与管理. 2010(09)
[5]溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3SiO3陶瓷及其微波介电性能[J]. 王焕平,徐时清,张启龙,杨辉. 无机材料学报. 2008(04)
[6]柠檬酸盐凝胶的自燃烧与铁氧体纳米粉合成[J]. 岳振星,周济,张洪国,桂治轮,李龙土. 硅酸盐学报. 1999(04)
本文编号：3623741
【文章来源】：实验技术与管理. 2020,37(11)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
纳米粉体制备流程图
对180℃焦化后得到的干凝胶进行热分析，研究干凝胶的分解过程和结晶特性，以便选择合适的干凝胶煅烧温度。图2为干凝胶的TG-DSC曲线。从图中可以看出，200℃至400℃之间DSC曲线上出现一个较小放热峰，峰值位于260℃，干凝胶重量损失约30%，此阶段对应干凝胶中柠檬酸盐的分解[11]。在400℃至600℃之间出现了两个连续且尖锐的放热峰，峰值分别位于483℃和553℃，该阶段主要发生了剩余有机物的分解，从而导致干凝胶重量损失约60%。当温度超过600℃，几乎没有失重，说明600℃后结晶完成。3.2 红外光谱分析
根据热分析结果，同时考虑到实际煅烧时炉中的缺氧环境，将干凝胶在500～900℃进行煅烧，并对各煅烧温度的粉体进行红外光谱分析。图3为干凝胶及不同温度煅烧后Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉体的红外光谱。首先分析干凝胶的红外光谱，共出现3个明显的吸收峰，它们分别对应着柠檬酸盐和草酸盐的特征吸收带。其中，位于3 430 cm–1处的宽吸收带是由于–OH的伸缩振动引起的，出现在1 631 cm–1的较宽吸收带是由于—COO2–的反对称伸缩振动所产生的，1 433 cm–1处的特征吸收峰对应于—OH的弯曲振动。对比粉体的红外光谱图，可以发现，随着煅烧温度的提高，上述有机官能团的特征谱带逐渐消失，表明样品中的有机物逐步排净。经过500℃煅烧后，Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉体的红外光谱中615 cm–1附近出现明显的吸收峰，有文献证明该峰对应O—(Zn Nb)—O振动模式[12]，说明煅烧温度在500℃以上就能成相。3.3 纳米粉体的物相与微观形貌分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]溶胶-凝胶法合成纳米材料研究进展[J]. 李丽华,王鹏,张金生,吴限,马诚. 化工新型材料. 2019(01)
[2]溶胶-凝胶法制备氧化钒薄膜的结构及特性研究[J]. 何琼,许向东,温粤江,蒋亚东,马春前,敖天宏,黄锐,孙自强. 实验技术与管理. 2013(03)
[3]Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的研究进展[J]. 李曼,罗希,吕文中. 电子元件与材料. 2012(09)
[4]SBA-15负载γ-Fe2O3纳米晶的溶胶-凝胶法合成实验研究[J]. 梁祎,李慧君,顾娟,申战辉,李健生,孙秀云,王连军. 实验技术与管理. 2010(09)
[5]溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3SiO3陶瓷及其微波介电性能[J]. 王焕平,徐时清,张启龙,杨辉. 无机材料学报. 2008(04)
[6]柠檬酸盐凝胶的自燃烧与铁氧体纳米粉合成[J]. 岳振星,周济,张洪国,桂治轮,李龙土. 硅酸盐学报. 1999(04)
本文编号：3623741
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