青虾中硝基呋喃代谢物残留的检测研究
发布时间：2021-02-01 16:34
兽药残留作为影响动物源性食品安全的重要因素,已成为当今最受关注的问题之一。兽药残留不仅引起细菌耐药性的增加,直接影响我国养殖业的发展。而且还通过环境和食物链的作用间接对人体造成潜在危害,甚至能直接对人体产生毒性作用。加强兽药残留监测,对保障动物源性食品安全,维护人类健康具有重要意义。硝基呋喃类代谢物是兽药残留监测中最复杂、最具代表性的。德清县是全国重要的青虾养殖基地之一,为保障德清青虾产业的质量,促进青虾市场的发展,建立一种针对德清青虾中硝基呋喃类代谢物的快速、有效、便捷、准确的检测方法有着现实和长远的意义。本文建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青虾中硝基呋喃类药物残留的方法。以德清县内养殖的青虾为研究对象,对样品前处理条件进行优化后,用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪对硝基呋喃类代谢物相应的衍生化产物进行监测,用内标法多级校准后定量。本方法线性范围为0.5 ng/mL～50 ng/mL,相关系数都在0.999以上,检出限0.5 μg/kg。4种硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林）的代谢物添加浓度为0.5 μg/kg、2.0μg/kg、5.0 μg/...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－４盐酸添加量的不同对ｐＨ变化及样品测定的影响??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４．?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ?ａｃｉｄ?ａｄｄｉｔｉｖｅ?ｔｏｗａｒｄ?ｔｏ?ｐＨ?ｃｈａｎｇｅｓ?ａ?
?ＮＤ?１４．０２?±０．０９８??由图２－６可以看出青虾在衍生化１２小时后氨基脲的测得值趋于稳定，随着衍??生化时间的继续延长对检测结果的测定没有太大的影响。实验表明青虾组织在１２?ｈ??时衍生化已基本完全，这可能与青虾的组成有关，每类水产品因其组成各不相同，??水解时间也各不相同，对于本实验研宄的青虾样本，１２?ｈ的衍生化时间已经完全??能满足测定要求
图２－８氨基脲的测得值随超声时间变化曲线图??Ｆｉｇｕｒｅ?２－８．?Ｌｅｖｅｌ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ?ｔｉｍｅ??由图２－８可以看到随着超声时间氨棊脲的测得值逐渐增高，超声２?ｈ时己基本??稳定，当时间继续延长，对测得数值影响不大＆这可能由于超声被的空化作用，??使得溶液中的分子运动速度加快，提高了蛋白．质的水解效率，促进衍生化反应的??加快进彳Ｔ。．園此，本实验最后选择３７?°Ｃ超．声２?ｈ作为衍生化条件，大大提高了检??测效率，为硝基呋喃类药物残留快速测定提供给了可能。??２．３．５不同ｐＨ值对提取效率的影响??样品在衍生化后，需要用磷酸慧二钾溶液和氢氧化钠１?ｍｏｌ／Ｌ来调节衍生物的??ｐＨ值。由于衍生物对ｐＨ值的敏感程度不同，需要调节合适的ｐＨ值，以便提高液??液萃取的效率＿。．实验通过２．０｜ｉｇ／ｋｇ，５．０｜ｉｇ／ｋｇ，１０．０｜ｉｇ／ｋｇ三个加标浓度下对衍生??物提取的ｐＨ值对回收率的影响进行了考察
【参考文献】：
期刊论文
[1]水产养殖病害流行特点及综合防治措施[J]. 林钢岭. 农民致富之友. 2019(05)
[2]同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物[J]. 杨鹏,刘桂华,陈丽丽,朱舟,刘红河,袁冠相. 食品安全质量检测学报. 2019(01)
[3]液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量[J]. 邢丽红,孙伟红,彭吉星,孙晓杰,郑关超,李兆新. 环境化学. 2019(02)
[4]甲壳类水产品氨基脲残留来源研究进展[J]. 程波,舒秀君,宋蓓,任源远,韩刚,穆迎春,马兵,宋怿. 广东海洋大学学报. 2018(05)
[5]兽药残留对动物性食品安全影响分析[J]. 高静荐. 中国畜禽种业. 2018(10)
[6]青虾—西瓜（蔬菜）轮作模式分析[J]. 沈水娥. 新农村. 2018(09)
[7]无公害水产品池塘养殖质量控制要点[J]. 厉励,齐彩帆. 河南农业. 2018(22)
[8]硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展[J]. 徐伟,耿士伟,刘路,程凤科,还静,孙政国. 天津农业科学. 2018(08)
[9]动物源性细菌抗生素耐药判定标准的研究现状[J]. 徐紫慧,罗讯,张朋,潘华芳,郝海红,袁宗辉. 中国抗生素杂志. 2018(07)
[10]ELISA可视化微阵列芯片法检测蜂蜜中硝基呋喃类药物的残留量[J]. 许月明,潘言方,李慧慧. 食品安全导刊. 2018(18)
博士论文
[1]山东北部三个典型养殖海湾氨基脲的时空分布及对刺参的生物毒性效应研究[D]. 田秀慧.中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所) 2018
硕士论文
[1]基于表面增强拉曼光谱的禽肉中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测研究[D]. 郭红青.江西农业大学 2018
[2]南美白对虾中虾青素类化合物在贮藏及加工过程中变化规律的研究[D]. 杨澍.中国海洋大学 2015
[3]甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究[D]. 王建.浙江工商大学 2015
[4]水产品中呋喃唑酮残留的免疫荧光快速检测技术的研究[D]. 张蕾.上海师范大学 2014
[5]氨基脲在凡纳滨对虾体内药代动力学及加工中的形成研究[D]. 王明兴.广东海洋大学 2013
[6]一种硝基呋喃类药物代谢物检测方法的研究[D]. 陈明明.安徽大学 2013
[7]杂交青虾“太湖1号”生物学特性及养殖技术的研究[D]. 熊贻伟.南京农业大学 2010
本文编号：3013089
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－４盐酸添加量的不同对ｐＨ变化及样品测定的影响??Ｆｉｇｕｒｅ?２－４．?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ?ａｃｉｄ?ａｄｄｉｔｉｖｅ?ｔｏｗａｒｄ?ｔｏ?ｐＨ?ｃｈａｎｇｅｓ?ａ?
?ＮＤ?１４．０２?±０．０９８??由图２－６可以看出青虾在衍生化１２小时后氨基脲的测得值趋于稳定，随着衍??生化时间的继续延长对检测结果的测定没有太大的影响。实验表明青虾组织在１２?ｈ??时衍生化已基本完全，这可能与青虾的组成有关，每类水产品因其组成各不相同，??水解时间也各不相同，对于本实验研宄的青虾样本，１２?ｈ的衍生化时间已经完全??能满足测定要求
图２－８氨基脲的测得值随超声时间变化曲线图??Ｆｉｇｕｒｅ?２－８．?Ｌｅｖｅｌ?ｃｕｒｖｅ?ｏｆ?ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｗｉｔｈ?ｔｈｅ?ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ?ｔｉｍｅ??由图２－８可以看到随着超声时间氨棊脲的测得值逐渐增高，超声２?ｈ时己基本??稳定，当时间继续延长，对测得数值影响不大＆这可能由于超声被的空化作用，??使得溶液中的分子运动速度加快，提高了蛋白．质的水解效率，促进衍生化反应的??加快进彳Ｔ。．園此，本实验最后选择３７?°Ｃ超．声２?ｈ作为衍生化条件，大大提高了检??测效率，为硝基呋喃类药物残留快速测定提供给了可能。??２．３．５不同ｐＨ值对提取效率的影响??样品在衍生化后，需要用磷酸慧二钾溶液和氢氧化钠１?ｍｏｌ／Ｌ来调节衍生物的??ｐＨ值。由于衍生物对ｐＨ值的敏感程度不同，需要调节合适的ｐＨ值，以便提高液??液萃取的效率＿。．实验通过２．０｜ｉｇ／ｋｇ，５．０｜ｉｇ／ｋｇ，１０．０｜ｉｇ／ｋｇ三个加标浓度下对衍生??物提取的ｐＨ值对回收率的影响进行了考察
【参考文献】：
期刊论文
[1]水产养殖病害流行特点及综合防治措施[J]. 林钢岭. 农民致富之友. 2019(05)
[2]同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物[J]. 杨鹏,刘桂华,陈丽丽,朱舟,刘红河,袁冠相. 食品安全质量检测学报. 2019(01)
[3]液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量[J]. 邢丽红,孙伟红,彭吉星,孙晓杰,郑关超,李兆新. 环境化学. 2019(02)
[4]甲壳类水产品氨基脲残留来源研究进展[J]. 程波,舒秀君,宋蓓,任源远,韩刚,穆迎春,马兵,宋怿. 广东海洋大学学报. 2018(05)
[5]兽药残留对动物性食品安全影响分析[J]. 高静荐. 中国畜禽种业. 2018(10)
[6]青虾—西瓜（蔬菜）轮作模式分析[J]. 沈水娥. 新农村. 2018(09)
[7]无公害水产品池塘养殖质量控制要点[J]. 厉励,齐彩帆. 河南农业. 2018(22)
[8]硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展[J]. 徐伟,耿士伟,刘路,程凤科,还静,孙政国. 天津农业科学. 2018(08)
[9]动物源性细菌抗生素耐药判定标准的研究现状[J]. 徐紫慧,罗讯,张朋,潘华芳,郝海红,袁宗辉. 中国抗生素杂志. 2018(07)
[10]ELISA可视化微阵列芯片法检测蜂蜜中硝基呋喃类药物的残留量[J]. 许月明,潘言方,李慧慧. 食品安全导刊. 2018(18)
博士论文
[1]山东北部三个典型养殖海湾氨基脲的时空分布及对刺参的生物毒性效应研究[D]. 田秀慧.中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所) 2018
硕士论文
[1]基于表面增强拉曼光谱的禽肉中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测研究[D]. 郭红青.江西农业大学 2018
[2]南美白对虾中虾青素类化合物在贮藏及加工过程中变化规律的研究[D]. 杨澍.中国海洋大学 2015
[3]甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究[D]. 王建.浙江工商大学 2015
[4]水产品中呋喃唑酮残留的免疫荧光快速检测技术的研究[D]. 张蕾.上海师范大学 2014
[5]氨基脲在凡纳滨对虾体内药代动力学及加工中的形成研究[D]. 王明兴.广东海洋大学 2013
[6]一种硝基呋喃类药物代谢物检测方法的研究[D]. 陈明明.安徽大学 2013
[7]杂交青虾“太湖1号”生物学特性及养殖技术的研究[D]. 熊贻伟.南京农业大学 2010
本文编号：3013089
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