几种磁性材料的溶胶凝胶自燃烧法制备及磁性研究

发布时间：2019-04-30 16:25

【摘要】：溶胶凝胶法是一种传统的材料制备方法,它具有工艺简单、设备价格低廉、无毒、产物中的各成份能够达到原子分子级的均匀混合等优点。自燃烧法也是材料制备的常用方法,它的最大特点是利用反应过程中的持续放热来实现整个反应过程的自我维持,除了最初的点燃程序之外,反应过程中不需要额外提供能量,这在大规模生产中可以有效地节约能源。人们把溶胶凝胶法和自燃烧法这两种制备材料的方法结合起来,充分利用两种方法的优点,提出了一种新型的材料制备的方法:溶胶凝胶自燃烧法。由于这种方法的种种优势,自从被提出之后在金属氧化物的合成方面得到了广泛应用,取得了大量的研究成果。最近,经过本研究小组的研究探索,成功地把溶胶凝胶自燃烧法拓展到金属与合金材料的制备中,合成出了多种金属及合金材料。在此基础上,本研究致力于把该方法拓展到磁性材料的制备中。经过优化实验方法,调节实验参数,控制实验条件,制备出了多孔四氧化三铁泡沫、具有大饱和磁化强度的铁钴合金泡沫、具有大矫顽力的铁铂合金纳米颗粒、超顺磁四氧化三铁纳米管、镍纳米管和镍纳米线这几种磁性材料。经过表征和分析得到了一些有意义的研究结果,主要研究内容如下:1、以柠檬酸、硝酸铁、氨水作为原始材料采用溶胶凝胶自燃烧法成功制备了具有多孔结构的Fe3O4泡沫。通过控制干凝胶在自燃烧时产生的还原性气氛的还原性程度,把三分之一的Fe离子从Fe3+还原为Fe2+,从而制备出所需产物。该项研究中,柠檬酸与硝酸铁的摩尔比Φ从0.1:1调节到1.5:1。产物的物相表征结果证明,Fe3O4可以在Φ变化的很大范围内合成出来。形貌表征结果揭示了产物的多孔泡沫特征,孔径在微米级大小。磁性测量结果显示,在氩气中制备的Fe3O4泡沫的最大饱和磁化强度为91emu/g,该值约为块体值(92emu/g)的99%,这说明产物的纯度很高。进一步利用干凝胶自燃烧时产生的还原性气氛,不需要惰性气体保护,在空气中制备出了多孔Fe3O4泡沫。把所制备的多孔Fe3O4泡沫在空气中250℃下退火1小时还可以制备出多孔γ-Fe2O3泡沫。2、以柠檬酸、硝酸铁、硝酸钴、氨水作为原始材料采用溶胶凝胶自燃烧法成功制备了铁钴合金Fe1-xCox。产物中Fe和Co的原子比通过调节溶胶溶液中Fe3+离子和Co2+离子的摩尔比进行控制。产物的形貌表征结果揭示了产物的多孔泡沫特征,孔径在微米级大小。在室温下,对该系列产物的磁学性质进行了表征。结果发现,当x等于0.3时,对应的铁钴合金Fe0.7Co0.3的饱和磁化强度Ms达到最大值231emu/g。该数值要比用其它化学方法制备的铁钻合金的Ms值大的多,与目前得到的最大值21 1emu/g相比,提高了 9.5%。3、以无毒的甘氨酸、硝酸铁和氯铂酸作为原始材料,采用溶胶凝胶自燃烧法成功制备了 L10相FePt合金纳米颗粒。与其它方法相比,该制备过程不需要高温退火过程即可获得L10相FePt合金。整个点燃和自燃烧过程持续的时间不到一分钟。通过调节甘氨酸与金属离子的摩尔比δ从0.5变化到6.0,研究了产物的物相变化特点和磁性变化特点。当δ=1.5时,获得了纯相的L10FePt合金纳米颗粒,该产物具有单分散性,平均颗粒尺寸约为20nm。磁性测量显示,合金纳米颗粒具有超大的矫顽力Hc,在300K时其值为15.8kOe,在5K时其值为23.2kOe。4、以硝酸铁、柠檬酸、氨水作为原始材料在自制的阳极氧化铝模板的辅助下采用溶胶凝胶自燃烧法成功制备了四氧化三铁纳米管。所制备的四氧化三铁纳米管的平均孔径约为140nm,这与阳极氧化铝模板的孔洞直径是一致的。四氧化三铁纳米管在长度上的连续性很好,具有很大的长径比。磁性测量表明,四氧化三铁纳米管在室温下具有超顺磁性,阻塞温度为95K。5、以硝酸镍、柠檬酸、氨水作为原始材料在阳极氧化铝模板的辅助下采用溶胶凝胶自燃烧法成功制备了直径为140nm的镍纳米管和镍纳米线。通过调节实验参数和实验条件,可以控制产物的形貌为纳米管或纳米线。所制备的镍纳米管和镍纳米线的形貌特征具有明显的区别。纳米管的管壁薄,易断裂,长径比小;而纳米线比较结实,不易断裂和弯曲,长径比大。磁性测量表明,镍纳米管和镍纳米线在室温下都具有超顺磁性,阻塞温度都为250K。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TB383.1

【相似文献】