溶胶—凝胶法制备棒状氮掺杂纳米氧化锌及其性能研究

发布时间：2019-07-25 07:48

【摘要】：近年来日益成熟和发展的纳米技术不仅极大提高了ZnO在光电领域的应用性能,而且赋予其强的光催化活性以及强紫外线吸收和散射能力,在光催化降解、杀菌和消除环境污染物领域引起了人们广泛的关注。本文利用溶胶-凝胶法制备棒状氮掺杂纳米ZnO粉体。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、热失重分析(TG)对粉体进行表征,分析讨论了制备过程中各种因素对氮掺杂纳米ZnO形貌的影响,确定了制备棒状N掺杂纳米ZnO的最佳条件。系统的研究了该类材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能和对棉织物的防紫外性能。主要研究工作和成果如下: (1)以硝酸锌,尿素,氨水等为原料,利用溶胶-凝胶法制备出高性能的粉色的棒状氮掺杂纳米ZnO。 (2)研究讨论了实验过程中的主要影响因素,当氨水用量为50mL,尿素用量为20 g/L,表面活性剂PVP的浓度为10g/L,80℃时恒温4h,煅烧温度为550℃时所得到的晶体呈现出规则的棒状结构,粉体均为粉色,平均粒径为26nm,晶相与标准立方相ZnO衍射峰一致,没有其他杂峰出现,N的掺杂含量为1.25%。 (3)通过对N的掺杂浓度,N掺杂纳米ZnO的浓度,晶体的形貌,溶液的初始pH值,亚甲基蓝的初始浓度,光源等影响因素的研究发现,在N的掺杂比例为1.5%,溶液pH=9,亚甲基蓝的初始浓度为10mg/L,光源为300W的汞灯的条件下,使用0.15g/L的棒状N掺杂纳米ZnO时,30min内光催化降解效率最好。 (4)通过对光催化性能得研究发现,空穴和电子在催化降解过程中起比较重要的作用。 (5)通过因素对比分析发现,用4g/L的棒状N掺杂纳米ZnO整理后的棉织物具有较强而且持久的紫外屏蔽效果,整理后的棉织物的UPF值为38.66,且水洗20次后仍然保持优良的紫外屏蔽性能。本文首次利用溶胶-凝胶法合成出棒状氮掺杂纳米氧化锌,实现了在掺杂的同时对晶体形貌的控制,且实验成本较低。使用该催化剂催化亚甲基蓝水溶液,催化效率大大提高;同时该粉体大大提高了棉织物的防紫外性能。
【图文】：

图1-1 ZnO晶体的结构和形态（a）ZnO4四面体在晶体中的分布方向；（b）ZnO晶体的理想形态晶体属六方晶系，点群为6mm，a = 0. 3249nm，c = 0. 5205nm，Z =离子配位四面体为[ Zn-O4]6 -，ZnO4四面体是以顶角相联接，四面对称轴与c轴平行，四面体中的一个面与正极面平行，与之相对应的。ZnO4四面体沿c轴呈层状分布，上下两层四面体的结晶方位不同，轴旋转 60°，，见图1a。晶体的结晶形貌为六方锥状，如图1b所示[39]。O晶粒的形貌与水热条件的关系表明，在不同生长溶液和反应温度的水热条件下，晶粒的结晶形貌有介质的碱性、反应温度和反应时间等对晶粒的结晶形貌有着非常大的应温度高和反应时间长，微晶形态趋向球形；碱性弱、反应温度低微晶形态趋向长柱状。液的碱性适度，反应温度不太高时，此时的水热条件下溶液中存在的

溶胶—凝胶法制备棒状氮掺杂纳米氧化锌及其性能研究

16图2-1 氨水的用量对N掺杂纳米ZnO形貌的影响（a：30mL；b：40mL；c：50mL；d：60mL）图2-1为不同氨水用量下N掺杂纳米ZnO的SEM图，氨水属于弱碱，不仅给纳米ZnO的组装生长提供了一个合适的碱性环境，在这样碱性溶液中溶质的溶解度相应较低，所形成的生长基元维度较小，生长基元仍保持负离子配位多面体的特点，而且在一定温度下，氨水可以分解产生氨气，大部分氨气可以从溶液中蒸发出去，少量的氨气有可能参与掺杂，但是不影响纳米ZnO的生长。在恒温蒸氨的过程中，纳米ZnO有充足的时间进行组装和生长。通过图2-1a看出，当氨水用量不足时，纳米ZnO没有明显的形貌；当氨水用量增加至30mL时
【学位授予单位】：苏州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TB383.1

【参考文献】