沉淀—胶溶法制备偏钛酸型锂离子交换剂研究
发布时间：2019-11-10 15:52
【摘要】：报道一种制备Li_2TiO_3的新方法—无机沉淀胶溶法。以硫酸氧钛为钛源、乙酸锂为锂源、过氧化氢为络合剂,经沉淀-胶溶制备钛-锂溶胶体系,再经干燥、煅烧、酸洗制备偏钛酸型锂吸附剂。采用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM、ICP、Zetasizer Nano及旋转式黏度计等测试、表征手段,考察了各制备条件对溶胶体系稳定性、干凝胶及Li_2TiO_3显微结构特性及性能的影响。结果表明:乙酸锂为锂源,体系pH值为7,Ti~(4+)浓度为0.2 mol/L,经陈化24h,可得到黏度为7.3 m Pa·s,Zeta电位为-29.5 m V的稳定溶胶体系。红外光谱分析表明干凝胶中含过氧键;干凝胶较佳煅烧温度和煅烧时间分别为750℃、2 h,制备得到β-Li_2TiO_3,;将β-Li_2TiO_3用0.2 mol/L盐酸溶液进行酸洗制备得到偏钛酸型锂吸附剂H_2TiO_3,锂的酸洗率为85.31%,锂的再吸附容量为27.15 mg/g。
【图文】：
Li+溶胶体系，能将此溶胶有效负载到泡沫陶瓷上制备多孔偏钛酸型锂离子交换剂，以实现最终从盐湖卤水中提锂的应用研究。2．1．1体系pH值及前驱体原料的影响首先对比了用氢氧化锂和醋酸锂为锂源研究最终是否得到溶胶体系，试验条件为:Ti4+、Li+摩尔比为1∶2，钛的浓度为0．2mol/L，氢氧化锂形成的溶液体系pH值为12，醋酸锂形成的溶液体系pH值为7。试验结果表明用醋酸锂为锂源形成的体系陈化24h后为溶胶，而用氢氧化锂为锂源得到的体系在陈化过程中会逐渐形成沉淀最终明显分层，如图1所示，这主要与体系pH值有关，体系pH值是影响化合物的溶度积、成核速率、长大速率和聚沉的重要因素。同时研究了以醋酸锂为锂源，调节pH值时体系的成胶情况，结果发现当pH值大于等于8时，体系不能出现溶胶状态，并且很快产生沉淀，说明碱性条件不利于体系形成溶胶，这都与文献［11－12］报道相一致，因而本研究中选择醋酸锂为锂源(pH=7)来制备偏钛酸型锂吸附剂。图1不同锂源、不同pH值对体系状态的影响Fig．1EffectsofdifferentsourceoflithiumandpHvalueonthesystemstate2．1．2Ti4+浓度与陈化时间的影响按1．1．2节中溶胶制备步骤制备了不同Ti4+浓度的钛酸锂前驱体溶胶，测定溶胶黏度随陈化时间变化的规律，以表征溶胶的稳定性。黏度随时间的变化结果见表1。由表1可知，Ti4+浓度为0．05mol/L时，陈化2h到16h过程中黏度从0．6mPa·s增加到1．2mPa·s，变化不明显，随后趋于稳定;Ti4+浓度为0．1mol/L时，陈化2h到48h过程中，黏度值从1．2mPa·s增大到7．7mPa·s，而从48h到64h过程中，黏度值快速增加到317．5mPa·s，但是体系没有变成凝胶状态;Ti4+浓度为0．2mol/L时，陈化2h到24h过程中，黏度值增到7．3mPa?
mol/L和0．2mol/L时较好，但是Ti4+浓度为0．1mol/L时要达到合适的黏度，陈化时间较长，摩尔浓度较低，因而通过陈化时间和黏度值综合考虑，Ti4+浓度为0．2mol/L的溶胶陈化24h的体系易作为泡沫陶瓷负载的前驱体溶胶。表1不同浓度溶胶的黏度随陈化时间变化Table1Theviscosityofdifferentconcentrationsolswithagingtime陈化时间/h黏度/(mPa·s)0．05mol/L0．1mol/L0．2mol/L0．4mol/L20．61．21．83161．21．74凝胶241．42．57．3凝胶401．54．51175凝胶481．67．71179凝胶641．6317．51172凝胶图2为C(Ti4+)为0．2mol/L，由沉淀—胶溶法制备的溶胶随陈化时间的稳定性变化照片。陈化24h过程中，溶胶由透明黄色变为半透明浅黄色，之后溶胶性质稳定，在室温下放置更长时间无明显沉淀及分层出现。对溶胶体系进行ξ电位的测量值为－29．5mV，说明溶胶中胶粒带负电荷，通过互斥作用保持溶胶体系稳定。图2前驱体溶胶陈化前、陈化24h、陈化48h状态对比Fig．2Statecontrastfigureoftheprecursorsol(a)beforeaging，(b)afteraged24hours，(c)afteraged48hours·40·钢铁钒钛2017年第38卷
本文编号：2558931
【图文】：
Li+溶胶体系，能将此溶胶有效负载到泡沫陶瓷上制备多孔偏钛酸型锂离子交换剂，以实现最终从盐湖卤水中提锂的应用研究。2．1．1体系pH值及前驱体原料的影响首先对比了用氢氧化锂和醋酸锂为锂源研究最终是否得到溶胶体系，试验条件为:Ti4+、Li+摩尔比为1∶2，钛的浓度为0．2mol/L，氢氧化锂形成的溶液体系pH值为12，醋酸锂形成的溶液体系pH值为7。试验结果表明用醋酸锂为锂源形成的体系陈化24h后为溶胶，而用氢氧化锂为锂源得到的体系在陈化过程中会逐渐形成沉淀最终明显分层，如图1所示，这主要与体系pH值有关，体系pH值是影响化合物的溶度积、成核速率、长大速率和聚沉的重要因素。同时研究了以醋酸锂为锂源，调节pH值时体系的成胶情况，结果发现当pH值大于等于8时，体系不能出现溶胶状态，并且很快产生沉淀，说明碱性条件不利于体系形成溶胶，这都与文献［11－12］报道相一致，因而本研究中选择醋酸锂为锂源(pH=7)来制备偏钛酸型锂吸附剂。图1不同锂源、不同pH值对体系状态的影响Fig．1EffectsofdifferentsourceoflithiumandpHvalueonthesystemstate2．1．2Ti4+浓度与陈化时间的影响按1．1．2节中溶胶制备步骤制备了不同Ti4+浓度的钛酸锂前驱体溶胶，测定溶胶黏度随陈化时间变化的规律，以表征溶胶的稳定性。黏度随时间的变化结果见表1。由表1可知，Ti4+浓度为0．05mol/L时，陈化2h到16h过程中黏度从0．6mPa·s增加到1．2mPa·s，变化不明显，随后趋于稳定;Ti4+浓度为0．1mol/L时，陈化2h到48h过程中，黏度值从1．2mPa·s增大到7．7mPa·s，而从48h到64h过程中，黏度值快速增加到317．5mPa·s，但是体系没有变成凝胶状态;Ti4+浓度为0．2mol/L时，陈化2h到24h过程中，黏度值增到7．3mPa?
mol/L和0．2mol/L时较好，但是Ti4+浓度为0．1mol/L时要达到合适的黏度，陈化时间较长，摩尔浓度较低，因而通过陈化时间和黏度值综合考虑，Ti4+浓度为0．2mol/L的溶胶陈化24h的体系易作为泡沫陶瓷负载的前驱体溶胶。表1不同浓度溶胶的黏度随陈化时间变化Table1Theviscosityofdifferentconcentrationsolswithagingtime陈化时间/h黏度/(mPa·s)0．05mol/L0．1mol/L0．2mol/L0．4mol/L20．61．21．83161．21．74凝胶241．42．57．3凝胶401．54．51175凝胶481．67．71179凝胶641．6317．51172凝胶图2为C(Ti4+)为0．2mol/L，由沉淀—胶溶法制备的溶胶随陈化时间的稳定性变化照片。陈化24h过程中，溶胶由透明黄色变为半透明浅黄色，之后溶胶性质稳定，在室温下放置更长时间无明显沉淀及分层出现。对溶胶体系进行ξ电位的测量值为－29．5mV，说明溶胶中胶粒带负电荷，通过互斥作用保持溶胶体系稳定。图2前驱体溶胶陈化前、陈化24h、陈化48h状态对比Fig．2Statecontrastfigureoftheprecursorsol(a)beforeaging，(b)afteraged24hours，(c)afteraged48hours·40·钢铁钒钛2017年第38卷
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