溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛及其光催化性能研究

发布时间：2019-11-26 06:05

【摘要】： 近年来,功能材料的制备与应用是材料科学研究的热点,其功能主要集中在光、电、磁、力学等方面。二氧化钛作为一种半导体材料,因其卓越的物理化学性能,并展现出光催化等特殊性质,具有广阔的应用前景,得到了诸多研究人员的关注。本论文主要研究了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粒子,并将纳米二氧化钛粒子进行铁离子掺杂改性。详细讨论了合成工艺、实验条件对二氧化钛粒子形态结构的影响,研究了二氧化钛粒子在溶胶-凝胶法中的形成机理,并探讨了二氧化钛粒子光催化性能以及铁掺杂对二氧化钛光催化性能的影响。利用TEM,XRD,SEM,紫外可见光谱等手段对二氧化钛粒子的形态、结构、性能进行了详细表征。具体研究结果与内容如下： (1)采用溶胶-凝胶法,分别以乙醇／水、丙酮为反应介质,通过钛酸正丁酯的水解缩合反应合成了二氧化钛纳米粒子。通过调节介质的pH、反应温度、催化剂的用量等影响因素,合成了不同粒径的二氧化钛纳米粒子,并探讨了溶胶-凝胶反应条件对产物结构及形态的影响。采用TEM研究二氧化钛粒子的形态与分散性,XRD表征二氧化钛粒子的晶体结构。结果表明,通过低温陈化方法,在乙醇／水体系中可制备锐钛矿型纳米二氧化钛粒子,而利用乙二醇作为钛酸正丁酯螯合剂,在丙酮体系中可制备粒径可控纳米二氧化钛粒子。所得二氧化钛粒子具有良好的分散性与粒径分布,其中酸催化剂对粒子的形态与结构有重要影响。 (2)对丙酮体系溶胶-凝胶法进行改进,采用乙二醇作为二氧化钛前驱体螯合剂,提高前驱体浓度,制备得到不同粒径的纳米二氧化钛粒子。通过控制不同的催化剂种类与前驱体浓度,制备了粒径从52 nm-942 nm的二氧化钛粒子。研究酸催化剂在溶胶-凝胶体系中对产物二氧化钛粒子形态结构的影响,并对反应机理进行了研究和讨论。将纳米二氧化钛粒子在500℃与800℃下煅烧,分别得到锐钛矿与金红石相二氧化钛粒子。将在500℃下煅烧后得到的锐钛矿型纳米二氧化钛粒子引入以罗丹明B为目标降解物的染料溶液中,研究粒子的光催化性能,结果表明粒径越小,光催化活性较高,同时研究了不同温度煅烧后,混晶效应对二氧化钛光催化活性的影响。 (3)将制得的粒径可控纳米二氧化钛粒子为种子,进一步以水热法合成了铁离子掺杂的纳米二氧化钛粒子,系统研究了掺杂后纳米粒子的形态与结构。二氧化钛粒子煅烧预处理后基本保持原有的形态,从而可通过水热法制备不同粒径铁掺杂的二氧化钛粒子。XRD测试结果表明铁离子沉积在二氧化钛粒子表面形成氧化铁。利用漫反射光谱,对纳米TiO2粒子的光学性能进行了分析,考察铁掺杂对二氧化钛粒子光学性能的影响。对铁掺杂粒子在紫外光和太阳光下的光催化性能进行了研究,研究表明,铁掺杂能够有效提高纳米二氧化钛粒子在太阳光下的光催化活性。
【图文】：

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在乙醇/水体系中，pH值对粒子陈化后的形态与结构有重要影响，同时催化剂也有重要的作用。本章采用不同的催化剂制备TIO:粒子，考察粒子形态与结构变化。如图2一1所示，使用HNO3作为催化剂时印H二2.0)，得到的粒子约为10nIn，为Tio:初级粒子，使用 NH3.HZO作为催化剂时印H二 n.0)，TIO:粒子为团聚体，粒径约为loorun。XRD结果表明，在酸性条件下得到的TIO:粒子为锐钦矿结构

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Ti(OBu);+ZHOCHZCHZOH”Ti(OC丛CHZO):+4H口Bu(2.2)在反应过程中，随着前驱体浓度的提高，水解缩合反应速度相应增加。在不加入酸催化剂时，本章研究了前驱体TBT浓度对产物形态的影响，如图2一3所示。前驱体浓度从 0.68mM提高到 1.83mM时，TIO:粒子粒径均约为Zoorun(图2一3c)，当浓度继续增加到 2.42mM时，粒子粒径增加到300nm(图2一3a.b)，粒径变化不明显，这表明在本文体系中，不加入酸催化剂时，水解缩合反应速率会随着前驱体浓度变化，但变化不明显。心碗食一一
【学位授予单位】：复旦大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TB383.1

【共引文献】