三种农药在茶叶种植—加工过程中的消解动态及其在茶汤中的浸出率

发布时间：2017-10-23 20:24

  本文关键词：三种农药在茶叶种植—加工过程中的消解动态及其在茶汤中的浸出率

  更多相关文章： 茶叶 农药残留 立体选择性 消解动态 浸出率

【摘要】：茶叶中的安全问题已受到消费者的高度关注,特别是茶叶中的农药残留,不仅涉及消费者的饮用安全,而且阻碍茶叶产品的出口创汇。乙酰甲胺磷、乐果尽管在我国茶园中登记使用,但其降解产物为高毒,对人体健康构成极大风险。其中乙酰甲胺磷作为手性农药,其可能存在选择性消解,但当前手性农药在茶叶中的研究尚较缺乏。三氯杀螨醇则是我国限制在茶叶中使用的农药之一,却仍在我国茶叶中常常被检出,其原因尚不明确。因此,必须探索这3种高风险农药在茶叶生产过程中的消解动态规律。本研究在建立了茶叶中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性对映体、乐果与氧乐果、三氯杀螨醇等农药残留快速检测方法的基础上,查明了3种农药在茶树鲜叶中的消解动态规律,揭示了不同加工工艺对3种农药残留量变化的影响,明确了3种农药及其代谢产物在茶汤中的浸出率。具体内容如下：(1)考察了不同加水量润湿茶叶处理对乙酰甲胺磷、甲胺磷手性对映体、乐果与氧乐果、三氯杀螨醇提取效率的影响,优化了N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18等三种吸附剂对各农药的吸附率以及对茶叶基质的净化效果,开发了上述农药的改良QuEChERS前处理技术。通过色谱条件优化,建立了基于BGB-176手性柱的乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体拆分方法。乙酰甲胺磷、甲胺磷对映体、乐果和氧乐果经气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定,外标法定量,其加标回收率分别为50.8-57.5%、58.4-65.3%、80.4-85.2%、55.2-59.1%,相对标准偏差(RSD)7%,最低定量限分别为0.015-0.30、0.01-0.30、0.008-0.05、0.03-0.10mg/kg。三氯杀螨醇回收率为87.3-92.4%,RSD7%,在鲜叶、干茶及茶汤的最低定量限分别为0.01、0.05、0.02 mg/kg.上述方法简单快速、稳定可靠,满足本研究的分析需求；(2)当30%乙酰甲胺磷、40%乐果、20%三氯杀螨醇乳油分别喷施于茶树表面,(+)-乙酰甲胺磷、(-)-乙酰甲胺磷、乐果、三氯杀螨醇的原始附着量分别为36.14、36.49、34.44、11.82 mg/kg,其消解动态符合一级动力学模型,半衰期分别为1.8、1.9、1.1、2.2 d。鲜叶中甲胺磷对映体、氧乐果含量的增加表明乙酰甲胺磷、乐果在茶树鲜叶上能降解代谢形成高毒的甲胺磷、氧乐果。并且乙酰甲胺磷、甲胺磷在田间的消解都存在立体选择性；(3)施药后第1、3天采摘的鲜叶加工成绿茶和红茶,乙酰甲胺磷对映体、乐果、三氯杀螨醇的消解率分别为49.8-72.8%、47.1-68.9%、18.2-29.3%。红茶加工对农药的消解作用显著高于绿茶加工,并且在各加工环节中,干燥工艺的贡献最大,占总消解率的50.8-79.2%,其次为萎凋、摊放。加工过程中,乙酰甲胺磷、乐果降解为甲胺磷、氧乐果使得这两种代谢产物的含量有所升高。此外,乙酰甲胺磷仅在干燥过程表现出明显的立体选择性消解；(4)实验制得的干茶样品中残留的农药,经过沸水冲泡后会进入茶汤当中。除三氯杀螨醇的浸出率仅为0.8-1.9%,其余四种农药(乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、氧乐果)的浸出率均在80%以上。
【关键词】：茶叶 农药残留 立体选择性 消解动态 浸出率
【学位授予单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TS272.4;S481.8
【目录】：

• 附件4-5
• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 引言11
• 1.2 化学农药在茶园中的消解动态11-16
• 1.2.1 研究方法11
• 1.2.2 影响因素及消解动态11-16
• 1.3 茶叶加工工艺对化学农药消解的影响16-18
• 1.3.1 工艺参数与农药消解的关系16
• 1.3.2 不同工艺对农药消解的影响16-18
• 1.4 化学农药在茶汤中的迁移规律18-20
• 1.5 研究的内容及意义20-23
• 第二章 乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷对映体在茶叶种植-加工-冲泡过程中的立体选择性行为研究23-40
• 2.1 引言23-24
• 2.2 材料与方法24-26
• 2.2.1 仪器与试剂24
• 2.2.2 样品制备24-25
• 2.2.3 样品前处理25
• 2.2.4 GC条件25
• 2.2.5 数据处理25-26
• 2.2.6 添标回收率与精密度26
• 2.3 结果与讨论26-39
• 2.3.1 对映体的分离26-29
• 2.3.2 QuEChERS方法优化29-31
• 2.3.3 方法确证31-33
• 2.3.4 乙酰甲胺磷及其代谢产物在茶树上消解的立体选择性33-35
• 2.3.5 茶叶加工过程对乙酰甲胺磷及其代谢产物消解立体选择性的影响35-37
• 2.3.6 乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体在茶叶冲泡过程的浸出率37-39
• 2.4 本章小结39-40
• 第三章 乐果及其代谢产物氧乐果在茶叶种植-加工过程中消解动态及其在茶汤中的浸出率40-51
• 3.1 引言40-41
• 3.2 材料与方法41-42
• 3.2.1 仪器与试剂41
• 3.2.2 样品制备41-42
• 3.2.3 样品前处理42
• 3.2.4 GC条件42
• 3.2.5 数据处理42
• 3.2.6 添标回收率与精密度42
• 3.3 结果与讨论42-50
• 3.3.1 QuEChERS方法优化及方法确证42-46
• 3.3.2 乐果及其代谢产物在茶树鲜叶上的消解动态46-47
• 3.3.3 茶叶加工过程对乐果及其代谢产物消解的影响47-49
• 3.3.4 乐果、氧乐果在茶叶冲泡过程中的浸出率49-50
• 3.4 本章小结50-51
• 第四章 三氯杀螨醇在茶叶种植-加工过程中的消解动态及其在茶汤中的浸出率51-59
• 4.1 引言51
• 4.2 材料与方法51-52
• 4.2.1 仪器与试剂51
• 4.2.2 样品制备51-52
• 4.2.3 样品前处理52
• 4.2.4 GC-MS/MS条件52
• 4.2.5 数据处理52
• 4.2.6 添标回收率与精密度52
• 4.3 结果与讨论52-58
• 4.3.1 方法优化及确证52-54
• 4.3.2 三氯杀螨醇在茶树鲜叶上的消解动态54-55
• 4.3.3 茶叶加工过程对三氯杀螨醇消解的影响55-57
• 4.3.4 三氯杀螨醇在茶汤中的浸出率57-58
• 4.4 本章小结58-59
• 第五章 全文结论59-62
• 5.1 茶叶中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性对映体的分离与气相测定方法的建立59
• 5.2 三种农药在茶树鲜叶上的消解动态59-60
• 5.3 茶叶加工工艺对3种农药消解的影响60-61
• 5.4 残留于干茶中的农药在茶汤中的浸出规律61
• 5.5 有待进一步研究的问题61-62
• 参考文献62-70
• 致谢70-71
• 作者简历71

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 张芬;张新忠;陈宗懋;罗逢健;楼正云;孙威江;;两种不同溶解度农药残留在茶汤中的浸出规律研究[J];茶叶科学;2013年05期

2 尹鹏;陈红平;刘新;周苏娟;王川丕;于良子;;5种分散吸附剂对茶叶乙腈提取液组分的吸附作用研究[J];分析试验室;2013年06期

3 张新忠;罗逢健;陈宗懋;刘光明;楼正云;;分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律[J];分析测试学报;2013年01期

4 张华;黄伙水;钟臻安;;三唑磷在乌龙茶加工过程中降解的研究[J];福建茶叶;2012年06期

5 张正群;孙晓玲;罗宗秀;高宇;边磊;陈宗懋;;芳香植物气味及提取液对茶尺蠖行为的影响[J];植物保护学报;2012年06期

6 马惠民;王永强;钱和;;国内外茶叶农药残留限量标准的比较分析[J];中国茶叶加工;2012年04期

7 高秀兵;段学艺;张宝林;陈娟;何莲;胡华健;;绿茶加工过程中农药残留、重金属含量及微生物数量的变化[J];西南农业学报;2012年03期

8 洪文英;吴燕君;王道泽;谢国雄;周航;洪奎贤;;乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态[J];农业环境科学学报;2011年05期

9 郭慧芳;;茶树重大害虫——假眼小绿叶蝉研究进展[J];江苏农业科学;2011年01期

10 张存政;孙星;张志勇;何丹军;吴长付;刘贤进;;噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究[J];农业环境科学学报;2010年08期

中国重要会议论文全文数据库 前1条

1 庞晓莉;司辉清;吉当铃;;甲胺磷和氰戊菊酯配施方法对花茶农残的影响[A];第四届海峡两岸茶业学术研讨会论文集[C];2006年

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 李晶;三唑类手性杀菌剂苯醚甲环唑的立体选择性生物活性与环境行为研究[D];中国农业科学院;2012年

中国硕士学位论文全文数据库 前7条

1 苏婷;茶叶中啶虫脒残留检测方法及消解动态研究[D];安徽农业大学;2012年

2 王孝辉;茶叶中吡虫啉残留检测方法及残留消解动态的研究[D];安徽农业大学;2012年

3 陈玲珑;高效氯氟氰菊酯在茶叶和土壤中的残留及环境行为研究[D];湖南师范大学;2011年

4 于萍萍;茶叶中菊酯类农药的残留与代谢过程研究[D];西南大学;2008年

5 李玲琴;茶叶中农药残留动态及降解技术[D];福建农林大学;2007年

6 项丽;茶汤中农药残留及其安全性评估研究[D];安徽农业大学;2005年

7 袁玉伟;茉莉花茶窨制过程中农药残留的转移及其影响因素[D];中国农业科学院;2002年

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本文编号：1085217