LC-MS/MS法同时测定牛奶样品中25种兽药残留
发布时间：2020-12-30 14:09
牛奶是人们日常生活中的必需组成部分,然而牛奶及其制品的质量安全问题时有发生。牛奶的兽药残留主要来自于奶牛的疾病预防及治疗过程中所使用的药物。牛奶中兽药超标后会产生多种危害:如牛奶发酵异常;过敏;菌群失调;甚至会致畸、致癌、致突变;破坏生态环境;影响畜牧业的发展等。欧盟、日本、加拿大、中国等国家已经建立了部分兽药在动物性食品中的最大残留限量（MRLs）,以此来监管食品的安全性。本文采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）为检测手段,对牛奶中25种兽药（8种β-内酰胺类、5种喹诺酮类、5种β-受体激动剂类、3种氯霉素类、3种糖皮质激素类及呋喃唑酮）定量分析方法进行了研究及确证。具体内容如下:一、建立了LC-MS/MS同时检测牛奶样品中25种兽药的方法综合考虑六类兽药的理化性质,经多次优化,最终确定的定量方法如下:牛奶样品用乙腈提取,提取液经正己烷除去其中的脂溶性杂质,脱脂步骤重复一次,经35℃氮吹仪蒸干,残渣用乙腈-水（V:V=5:95）溶解,所得溶液经高速离心机离心除去杂质,过0.22μm有机滤膜。用乙腈（0.1%甲酸）-水体系进行梯度洗脱,采用Waters X-Brid...
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
符号说明
1 前言
1.1 研究背景
1.1.1 兽药的概念及分类
1.1.2 兽药残留的危害
1.2 牛奶预处理方法的研究进展
1.2.1 液-液萃取技术
1.2.2 固相萃取
1.2.3 QuEChERS技术
1.3 牛奶中兽药残留检测手段的发展
1.3.1 微生物法
1.3.2 免疫学方法
1.3.3 胶体金免疫层析法
1.3.4 生物传感器法
1.3.5 物理化学方法
1.4 展望
2 高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中25种兽药
2.1 实验部分
2.1.1 试剂与材料
2.1.2 溶液的配置
2.1.2.1 标准储备溶液的配置
2.1.2.2 混合标准工作溶液的配置
2.1.2.3 标准曲线系列工作溶液的配置
2.1.2.3.1 标准曲线系列 1
2.1.2.3.2 标准曲线系列 2
2.1.2.3.3 标准曲线的浓度
2.1.2.4 质控样品（QC）工作溶液的配置
2.1.2.4.1 QC工作溶液 1
2.1.2.4.2 QC工作溶液 2
2.1.2.4.3 质控样品的浓度
2.1.3 仪器和设备
2.1.4 LC-MS/MS分析条件
2.1.5 样品预处理步骤
2.2 结果与讨论
2.2.1 质谱条件的优化
2.2.2 液相条件的选择
2.2.2.1 流动相及梯度的优化
2.2.3 定量方法的优化
2.2.3.1 提取溶剂的选择
2.2.3.2 提取剂体积的优化
2.2.3.3 脱脂溶剂的加入量的优化
2.2.3.4 复溶溶剂考察
2.3 分析方法的验证
2.3.1 专属性
2.3.2 线性关系
2.3.3 确定限（CCα）
2.3.4 检测容量（CCβ）
2.3.5 准确度和精密度
2.3.6 绝对回收率
2.3.7 稳定性
2.3.8 基质效应
2.4 实际样品测定
2.5 小结
3 结论
参考文献
个人简介及论文发表情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]2014年CHINET中国细菌耐药性监测[J]. 胡付品,朱德妹,汪复,蒋晓飞,徐英春,张小江,张朝霞,季萍,谢轶,康梅,王传清,王爱敏,徐元宏,沈继录,孙自镛,陈中举,倪语星,孙景勇,褚云卓,田素飞,胡志东,李金,俞云松,林洁,单斌,杜艳,韩艳秋,郭素芳,魏莲花,吴玲,张泓,孔菁,胡云建,艾效曼,卓超,苏丹虹. 中国感染与化疗杂志. 2015(05)
[2]动物源食品兽药残留检测方法[J]. 郝秋娟,马同锁,郝东旭,李敬,赵士豪. 煤炭与化工. 2015(05)
[3]《兽药管理条例》实施中面临的问题[J]. 肖爱波. 畜牧兽医科技信息. 2014(04)
[4]胶体金免疫层析法在畜禽产品兽药残留检测中的应用[J]. 薛晓,荣霞,叶自霞,刘力. 动物医学进展. 2013(12)
[5]动物性食品中β-兴奋剂残留概述[J]. 翟福丽,赖克强,张衍亮,黄轶群. 食品科学. 2011(05)
[6]高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究[J]. 刘艳琴,王浩,殷晓燕,杨红梅,闫龙宝. 食品科学. 2008(04)
[7]高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物[J]. 彭涛,邱月明,李淑娟,陈冬东,安娟,蔡慧霞. 检验检疫科学. 2003(06)
[8]加强奶源管理 正确使用有效检测 实现牛奶抗生素残留达到安全极限[J]. 高世涛,宋卫东. 中国乳业. 2002(10)
本文编号：2947775
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
符号说明
1 前言
1.1 研究背景
1.1.1 兽药的概念及分类
1.1.2 兽药残留的危害
1.2 牛奶预处理方法的研究进展
1.2.1 液-液萃取技术
1.2.2 固相萃取
1.2.3 QuEChERS技术
1.3 牛奶中兽药残留检测手段的发展
1.3.1 微生物法
1.3.2 免疫学方法
1.3.3 胶体金免疫层析法
1.3.4 生物传感器法
1.3.5 物理化学方法
1.4 展望
2 高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中25种兽药
2.1 实验部分
2.1.1 试剂与材料
2.1.2 溶液的配置
2.1.2.1 标准储备溶液的配置
2.1.2.2 混合标准工作溶液的配置
2.1.2.3 标准曲线系列工作溶液的配置
2.1.2.3.1 标准曲线系列 1
2.1.2.3.2 标准曲线系列 2
2.1.2.3.3 标准曲线的浓度
2.1.2.4 质控样品（QC）工作溶液的配置
2.1.2.4.1 QC工作溶液 1
2.1.2.4.2 QC工作溶液 2
2.1.2.4.3 质控样品的浓度
2.1.3 仪器和设备
2.1.4 LC-MS/MS分析条件
2.1.5 样品预处理步骤
2.2 结果与讨论
2.2.1 质谱条件的优化
2.2.2 液相条件的选择
2.2.2.1 流动相及梯度的优化
2.2.3 定量方法的优化
2.2.3.1 提取溶剂的选择
2.2.3.2 提取剂体积的优化
2.2.3.3 脱脂溶剂的加入量的优化
2.2.3.4 复溶溶剂考察
2.3 分析方法的验证
2.3.1 专属性
2.3.2 线性关系
2.3.3 确定限（CCα）
2.3.4 检测容量（CCβ）
2.3.5 准确度和精密度
2.3.6 绝对回收率
2.3.7 稳定性
2.3.8 基质效应
2.4 实际样品测定
2.5 小结
3 结论
参考文献
个人简介及论文发表情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]2014年CHINET中国细菌耐药性监测[J]. 胡付品,朱德妹,汪复,蒋晓飞,徐英春,张小江,张朝霞,季萍,谢轶,康梅,王传清,王爱敏,徐元宏,沈继录,孙自镛,陈中举,倪语星,孙景勇,褚云卓,田素飞,胡志东,李金,俞云松,林洁,单斌,杜艳,韩艳秋,郭素芳,魏莲花,吴玲,张泓,孔菁,胡云建,艾效曼,卓超,苏丹虹. 中国感染与化疗杂志. 2015(05)
[2]动物源食品兽药残留检测方法[J]. 郝秋娟,马同锁,郝东旭,李敬,赵士豪. 煤炭与化工. 2015(05)
[3]《兽药管理条例》实施中面临的问题[J]. 肖爱波. 畜牧兽医科技信息. 2014(04)
[4]胶体金免疫层析法在畜禽产品兽药残留检测中的应用[J]. 薛晓,荣霞,叶自霞,刘力. 动物医学进展. 2013(12)
[5]动物性食品中β-兴奋剂残留概述[J]. 翟福丽,赖克强,张衍亮,黄轶群. 食品科学. 2011(05)
[6]高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究[J]. 刘艳琴,王浩,殷晓燕,杨红梅,闫龙宝. 食品科学. 2008(04)
[7]高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物[J]. 彭涛,邱月明,李淑娟,陈冬东,安娟,蔡慧霞. 检验检疫科学. 2003(06)
[8]加强奶源管理 正确使用有效检测 实现牛奶抗生素残留达到安全极限[J]. 高世涛,宋卫东. 中国乳业. 2002(10)
本文编号：2947775
本文链接：https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/zaizhiyanjiusheng/2947775.html
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