淡水鱼类中磺胺类和三甲苯类兽药残留检测能力验证

发布时间：2020-07-16 12:33

【摘要】：为考察上海市资质认定获证检验检测机构实验室进行磺胺类和三甲苯类兽药残留总量检测的能力,掌握实验间差异,加强重点领域实验室的能力建设,上海市计量测试技术研究院(SIMT)展开了“水产中磺胺类和孔雀石绿残留量的测定”的项目研究。采用实验室自愿报名参加的形式,由上海市质量技术监督局组织,上海市计量测试技术研究院负责协调及实施。本课题为该项目其中的一个重要子课题,主要涉及淡水鱼类水产品中磺胺类和三甲苯类兽药残留检测能力验证。本论文研究内容分为两部分:其一为检测方法的开发与优化,其二为能力验证计划的开展。检测方法结合国家标准和行业标准,对液相质谱条件中色谱柱进行筛选,调协质谱条件;前处理条件中对提取液、固相萃取柱、旋蒸浓缩温度进行优化,从而确定简便,确认率高,线性范围宽,检出限低,灵敏度高的检测方法。能力验证的样品采用标准物质制备的方法获取,均匀性检验及t检验法评定样品的稳定性均采用单因子方差分析法进行,采用中位值稳健统计法评价试验结果。所得结论如下:(1)磺胺类药物残留检出限(LOD)≤0.3μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0μg/kg,在10-200μg/kg范围内,每种磺胺类药物的线性回归系数R2≥0.994,在10、50、200μg/kg三个水平上的加标回收率≥88.6%,相对标准偏差≤3.6%。(2)孔雀石绿药物残留检出限(LOD)≤0.2μg/kg,定量限(LOQ)≤0.5μg/kg,在1-20μg/kg范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性回归系数R2≥0.999,在1、5、20μg/kg三个水平上的加标回收率≥88.5%,相对标准偏差≤2.6%。(3)能力验证样品具有足够的均匀性和稳定性,能够保证在规定的时间内用于能力验证检测。参加此次能力验证的实验室均具备检测能力,但仍出现可疑或不满意结果,检测方法的差异、前处理萃取不完全、检测环节质量控制不当是导致检测能力出现偏差的主要原因。
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;S859.84
【图文】：

磺胺,磺胺类药物,哒嗪,磺胺嘧啶

图 1-1 磺胺早在上世纪三十年代，德国科学家物使用就一直延续至今。磺胺类药物性170-300，保存得当的话可以有很长的保物会变黄。磺胺不溶于水，易溶于丙酮磺胺类药物具有疗效优异、抗菌范围广的一类药物[7]。常见的 SAs 的化学结构见表 1-1 常用磺胺中文名英文名磺胺嘧啶 Sulfadiazine磺胺甲氧基哒嗪 Sulfamethoxypyri

效果图,抗菌机理,磺胺类,兽药

31.2.1.1 磺胺类药物抗菌机理图 1-2 为磺胺类兽药的抗菌机理，SAs 通过抑制细菌的繁殖从而达到抗菌的效果。对于叶酸的获取，哺乳动物可以通过外源性叶酸获取，但是细胞酶系统只能依靠氨基苯甲酸（PABA）维持活性。磺胺和 PABA 的化学结构非常相似，导

抗菌机理,磺胺类,兽药

图 1-2 磺胺类兽药抗菌机理图1.2.1.2 磺胺类药物毒性表现SAs 的毒性一般表现为过敏反应，如瘙痒、荨麻、血管性水肿的症状出现，严重时甚至会有生命危险。破坏血液系统，白细胞无法生成从而导致造血功能的紊乱，继而引起溶血性贫血[10]；对泌尿系统的损伤会导致患者排尿困难、血尿和尿闭合，一旦大量摄入磺胺甲基异VA唑，会抑制促甲状腺素的释放，引起甲状腺增生，严重时导致肿瘤[11]。1.2.2 三甲苯类药物孔雀石绿(MG)的结构式见图1-3-A。MG主要的存在方式是草酸盐或盐酸盐，易溶于水，是一种金属光泽的绿色水晶，广泛用于皮革、丝绸和纸张的染色。结晶紫(CV)的结构式见图 1-3-C。CV 可溶于水，呈深绿色粉末或具有青铜色光泽的片状结晶，也具有杀菌的功效，是良好的生物染色剂和酸碱指示剂。MG 和CV 一旦进入水产品体内会快速转化成为隐色孔雀石绿[12]和隐色结晶紫[13]，结构式见图 1-3-B 和图 1-3-D。

【相似文献】