磺胺类兽药二氧化钛基质辅助MALDI-TOF MS检测方法
发布时间：2020-12-17 19:52
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）是一种软电离生物质谱。MALDI-TOF MS的传统基质在低质荷比区间内有很大的背景干扰,在小分子定量方面仍存在很大困难。寻找新型基质,提高基质材料的结晶均一性从而提高方法重现性、稳定性和灵敏度将是小分子应用方面的突破重点。磺胺类药物是一类常用于养殖业的广谱抗生素,它的使用会造成排尿、造血紊乱、致敏等副作用,甚至形成耐药性,在食物链中的残留富集带来食品安全风险,因此,建立该类药物残留的快速精准检测方法具有重要意义。本课题将纳米二氧化钛作为MALDI-TOF MS的新型无机基质材料,结合固相萃取将其应用于磺胺类兽药的检测分析。经过对质谱工作条件（质谱工作模式、靶板、激光能量）和点靶条件（基质晶型、基质分散剂、基质与分散剂比例、基质与目标物点靶方式）的优化,确定了最优检测条件和操作流程:用移液枪移取1.5 μL的磺胺类兽药混合标准工作液点在Polished靶板上,待其干燥后,再用移液枪移取0.5 μL基质分散剂比例为2:1的金红石型纳米二氧化钛甲醇分散液点于目标物表面,室温条件下干燥,将其放入MALDI-TOF MS仪器中,将激光...
【文章来源】：天津科技大学天津市
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２?（ａ）各基质的紫外吸收图：每种基质的浓度为３?ｘｌ〇?５Ｍ，垂直线处为３３５?ｎｍ，（ｂ）??正离子模式下浓度为２ｍＭ的ＩＳＬ甲醇溶液的ＬＤＩ质谱图??
在正离子模式下，用ＭＯＦｓ作为基质，不同浓度ＢａＰ的ＭＡＬＤＩ质谱图，内嵌图为??０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ的质谱图??３?ＭＡＬＤＩ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｄｉｌＴｃｒｃｎｔ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＢａＰ?ｉｎ?ｐｏｓｉｔｉｖｅ?ｍｏｄｅ?ｗｉｔｈ?ＭＯＦｓ?ａｓ?ｍａｔｒｉｘ．??Ｉｎｓｅｔ?ｓｈｏｗｓ?ｔｈｅ?ｏｒｉｇｉｎａｌ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ．??ｌｉｉｅｎ?Ｐｉｎｇ?Ｆｕ１２３】等探究／将Ｍｅｔａｌ－Ｏｒａｎｉｃ?Ｆｒａｍｅｗｏｒｅｓ材料作为新型基质检??六种糖类、环状糊精（ａ、ｐ、Ｙ）、肽类（酸脑啡肽、甲硫氨酸脑啡肽）和??解样品在内的生物分子，探究了?ＭＯＦ材料中心配体、材料的浓度和点靶??检测结果的影响。ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）显示了较好的稳定性和Ｍ复性。随着??００?（Ｆｅ）基质浓度的提高，信号并没有明显的提升，反而背景峰增加，该??由于ＭＯＦ材料中有机配位体的离子化造成的。夹心法可以在糖类和ＭＯＦ??均匀的结晶。该ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）材料还能通过碎片峰的峰度和比例定量检??物质和环状糊精，检测限低于例如１４?ｎｍＡｕＮＰ此类物质作为基质时的检??不同于某些纳米颗粒作为基底的材料，ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）在做基质材料时无??的表面化学修饰，低毒，高生物相容性和环境友好性。??２４］－－
二氧化钛主要有三种晶型，板钛矿、金红石型（ｒｕｔｉｌｅ）和锐钛矿型（ａｎａｔａｓｅ），??应用较为广泛的为锐钛矿型和金红石型。锐钛矿型和金红石型均由互相连接的??Ｔｉ０２八面体构成，如图１－４所示，它们的差别是八而体的崎变程度和互相连接的??方式不同金红石型Ｔｉ０２的八面体是斜方晶型，每个八而体与周围丨？个八??而体相连，一个晶胞「Ｉ丨两个Ｔｉ０２分子构成；锐钛矿型Ｔｉ０２的八面体免斜方晶型??畸变，对称性小，每个八面体与周围八个八而休相连接，一个晶胞屮四个Ｔｉ０２??分子组成。品体结构决定了?Ｔｉ〇２的性质，金红石是Ｔｉ０２最稳定的结品形态，它??结构致密，折射率、硬度和介电常数均比锐钛矿商。??９??
【参考文献】：
期刊论文
[1]酶联免疫吸附技术在食品安全检测中的应用[J]. 侯瑾,李迎秋. 中国调味品. 2017(06)
[2]磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留[J]. 崔晓娜,葛爱民,李汝春,董彦莉. 江苏农业科学. 2017(09)
[3]纳米二氧化钛的制备及其光催化性能的医学应用研究进展[J]. 张晗,隋丽丽,尚志航,张大军. 沈阳医学院学报. 2017(03)
[4]酶联免疫吸附法在畜产品兽药残留检测中的应用[J]. 刘维红. 山东畜牧兽医. 2017(04)
[5]动物源性食品中兽药残留检测现状及思考[J]. 李研东,霍惠玲,李肖莉,王萍. 中国畜牧兽医文摘. 2017(04)
[6]分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪[J]. 祖广权,赵琪,谭策,苏立强,邹雪莹. 分析试验室. 2017(03)
[7]牛奶中兽药残留检测技术的研究进展[J]. 杜兵耀,王加启,文芳,郑楠,张养东,李国栋,郭晓东. 动物营养学报. 2017(05)
[8]基于纳米金标记-适配体识别对鱼中磺胺二甲氧嘧啶的定量检测[J]. 刘秀英,李伊涵,李巧素,朱力杰,高雪,汤轶伟,励建荣. 食品工业科技. 2017(09)
[9]兽药残留检测中磺胺嘧啶ELISA试剂盒的研制[J]. 田博,金坚,惠人杰,徐凤莲,吴涛,李伟. 生物加工过程. 2017(01)
[10]纳米材料辅助负离子激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子研究进展[J]. 张晓娜,牛家华,卢明华,蔡宗苇. 色谱. 2016(11)
硕士论文
[1]新型QuEChERS方法在水产品兽药多残留分析中的应用研究[D]. 陈琳垚.浙江工商大学 2013
本文编号：2922606
【文章来源】：天津科技大学天津市
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２?（ａ）各基质的紫外吸收图：每种基质的浓度为３?ｘｌ〇?５Ｍ，垂直线处为３３５?ｎｍ，（ｂ）??正离子模式下浓度为２ｍＭ的ＩＳＬ甲醇溶液的ＬＤＩ质谱图??
在正离子模式下，用ＭＯＦｓ作为基质，不同浓度ＢａＰ的ＭＡＬＤＩ质谱图，内嵌图为??０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ的质谱图??３?ＭＡＬＤＩ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｄｉｌＴｃｒｃｎｔ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＢａＰ?ｉｎ?ｐｏｓｉｔｉｖｅ?ｍｏｄｅ?ｗｉｔｈ?ＭＯＦｓ?ａｓ?ｍａｔｒｉｘ．??Ｉｎｓｅｔ?ｓｈｏｗｓ?ｔｈｅ?ｏｒｉｇｉｎａｌ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?０．５?ｎｇ／ｍＬ?ＢａＰ．??ｌｉｉｅｎ?Ｐｉｎｇ?Ｆｕ１２３】等探究／将Ｍｅｔａｌ－Ｏｒａｎｉｃ?Ｆｒａｍｅｗｏｒｅｓ材料作为新型基质检??六种糖类、环状糊精（ａ、ｐ、Ｙ）、肽类（酸脑啡肽、甲硫氨酸脑啡肽）和??解样品在内的生物分子，探究了?ＭＯＦ材料中心配体、材料的浓度和点靶??检测结果的影响。ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）显示了较好的稳定性和Ｍ复性。随着??００?（Ｆｅ）基质浓度的提高，信号并没有明显的提升，反而背景峰增加，该??由于ＭＯＦ材料中有机配位体的离子化造成的。夹心法可以在糖类和ＭＯＦ??均匀的结晶。该ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）材料还能通过碎片峰的峰度和比例定量检??物质和环状糊精，检测限低于例如１４?ｎｍＡｕＮＰ此类物质作为基质时的检??不同于某些纳米颗粒作为基底的材料，ＭＩＬ－１００?（Ｆｅ）在做基质材料时无??的表面化学修饰，低毒，高生物相容性和环境友好性。??２４］－－
二氧化钛主要有三种晶型，板钛矿、金红石型（ｒｕｔｉｌｅ）和锐钛矿型（ａｎａｔａｓｅ），??应用较为广泛的为锐钛矿型和金红石型。锐钛矿型和金红石型均由互相连接的??Ｔｉ０２八面体构成，如图１－４所示，它们的差别是八而体的崎变程度和互相连接的??方式不同金红石型Ｔｉ０２的八面体是斜方晶型，每个八而体与周围丨？个八??而体相连，一个晶胞「Ｉ丨两个Ｔｉ０２分子构成；锐钛矿型Ｔｉ０２的八面体免斜方晶型??畸变，对称性小，每个八面体与周围八个八而休相连接，一个晶胞屮四个Ｔｉ０２??分子组成。品体结构决定了?Ｔｉ〇２的性质，金红石是Ｔｉ０２最稳定的结品形态，它??结构致密，折射率、硬度和介电常数均比锐钛矿商。??９??
【参考文献】：
期刊论文
[1]酶联免疫吸附技术在食品安全检测中的应用[J]. 侯瑾,李迎秋. 中国调味品. 2017(06)
[2]磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留[J]. 崔晓娜,葛爱民,李汝春,董彦莉. 江苏农业科学. 2017(09)
[3]纳米二氧化钛的制备及其光催化性能的医学应用研究进展[J]. 张晗,隋丽丽,尚志航,张大军. 沈阳医学院学报. 2017(03)
[4]酶联免疫吸附法在畜产品兽药残留检测中的应用[J]. 刘维红. 山东畜牧兽医. 2017(04)
[5]动物源性食品中兽药残留检测现状及思考[J]. 李研东,霍惠玲,李肖莉,王萍. 中国畜牧兽医文摘. 2017(04)
[6]分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪[J]. 祖广权,赵琪,谭策,苏立强,邹雪莹. 分析试验室. 2017(03)
[7]牛奶中兽药残留检测技术的研究进展[J]. 杜兵耀,王加启,文芳,郑楠,张养东,李国栋,郭晓东. 动物营养学报. 2017(05)
[8]基于纳米金标记-适配体识别对鱼中磺胺二甲氧嘧啶的定量检测[J]. 刘秀英,李伊涵,李巧素,朱力杰,高雪,汤轶伟,励建荣. 食品工业科技. 2017(09)
[9]兽药残留检测中磺胺嘧啶ELISA试剂盒的研制[J]. 田博,金坚,惠人杰,徐凤莲,吴涛,李伟. 生物加工过程. 2017(01)
[10]纳米材料辅助负离子激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子研究进展[J]. 张晓娜,牛家华,卢明华,蔡宗苇. 色谱. 2016(11)
硕士论文
[1]新型QuEChERS方法在水产品兽药多残留分析中的应用研究[D]. 陈琳垚.浙江工商大学 2013
本文编号：2922606
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