气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

发布时间：2021-07-07 14:59

　　建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID）同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好（R²≥0.999）,定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。 

【文章来源】：饲料工业. 2020,41(14)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

不同提取方式对回收率的影响

由图2可以看出，对于香芹酚、百里香酚和丁香酚3组分，7种溶剂中乙酸乙酯的提取效率最佳，当乙酸乙酯为溶剂时，香芹酚等3组分的回收率明显高于其他6种试剂；而石油醚的提取效率最低，其对百里香酚、香芹酚提取的回收率已低于80%；乙醇等5种溶剂的提取效率介于乙酸乙酯和石油醚之间，且这5种溶剂的提取效率没有显著差别。而对于肉桂醛，乙腈和石油醚的提取效率较低，回收率仅为60%左右，乙醇、乙酸乙酯等5种溶剂的差异不显著。而对于水溶性包被的饲料香味剂样品（为防止香味物质挥发，饲料中常用淀粉、果胶包被香味组分），7种溶剂的提取效率均较低，测量值仅为标示量的50%～60%，这严重影响了样品的检测结果。实验发现，当使用少量的去离子水作为破壁剂对样品进行润湿，然后使用乙醇作为提取溶剂，该方式对以果胶包被的水溶性样品具有很好的效果，其回收率皆高于75%。因此提取溶剂选择：加入少量的水润湿样品，再加入乙醇超声提取。

由图3可知，通过对比25℃、45℃和65℃条件下的提取效果，实验发现提取温度对香芹酚、百里香酚和丁香酚的影响并不显著，但高温却使得肉桂醛的收率急剧降低。65℃条件下，香芹酚、百里香酚等3种香味物质的收率未有显著变化（回收率皆大于90%）。而肉桂醛在65℃条件下，其回收率减低到50%～60%。因此，同时考虑4种香味物质的回收率和基质干扰，最终选择的提取温度为室温。2.2.4 提取时间影响

【参考文献】：
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本文编号：3269845