猪可食性组织中加米霉素残留量的UPLC-MS/MS检测方法研究

发布时间：2021-12-12 05:32

　　建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）用于猪可食性组织中加米霉素残留量的检测方法。猪可食性组织（肌肉、皮脂、肝脏、肾脏）经绞碎、均质后,用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子（ESI+）下选用多反应监测（MRM）模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限（LOD）与定量限（LOQ）分别为2μg·kg^-1和5μg·kg^-1;待测物加米霉素在2⁶00μg·kg^-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r2>0.99）;加米霉素在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为86.8%¹07.4%,日内精密度及日间精密度<16.5%。本研究建立了猪可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中加米霉素残留量的测定。 

【文章来源】：畜牧与兽医. 2017,49(06)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器和设备
    1.2 试剂
    1.3 试液配制
    1.4 试料来源及制备
        1.5.1 提取
        1.5.2 净化
    1.6 液相色谱条件
    1.7 质谱条件
    1.8 方法学验证
        1.8.1 专属性
        1.8.2 基质匹配标准曲线的制备
        1.8.3 检测限 (LOD) 与定量限 (LOQ)
        1.8.4 回收率试验 (精密度和准确度)
        1.8.5 稳定性
2 结果与分析
    2.1 专属性考察
    2.2 标准曲线、检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)
    2.3 方法的回收率 (精密度和准确度)
    2.4 稳定性考察
        2.4.1 室温下放置稳定性
        2.4.2 冻/融循环稳定性
3 讨论
    3.1 色谱条件的优化
    3.2 质谱条件的优化
    3.3 提取和净化条件的优化


【参考文献】：
期刊论文
[1]加米霉素注射液在治疗肉牛和非泌乳奶牛呼吸系统疾病中的应用研究进展[J]. 冯克清.  中国兽药杂志. 2016(08)
[2]兽用抗生素加米霉素研究进展[J]. 向蓉,杨大伟,岳磊,尹烨华.  广东农业科学. 2015(16)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量[J]. 张伟,彭麟,江善祥.  南京农业大学学报. 2015(03)

硕士论文
[1]加米霉素及中间体的合成与抑菌活性研究[D]. 江志尧.重庆大学 2010



本文编号：3536094