色谱-质谱联用技术鉴定盐酸咪达唑仑的有关物质

发布时间：2023-01-25 16:59

　　色谱-质谱联用（LC-MS）技术鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质。采用Thermo BDS Hypersil C₁₈（100 mm×4. 6 mm,2. 4μm）色谱柱,以乙腈-25 mmol/L醋酸铵水溶液（冰醋酸调节pH为5. 5）为流动相梯度洗脱,对盐酸咪达唑仑有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI-Q-TOF/MS）高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析并结合合成工艺分析鉴定了它们的结构,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。在所建立的分析条件下,盐酸咪达唑仑及其有关物质分离良好,检测并鉴定出盐酸咪达唑仑及其强制降解试验样品中22个主要有关物质,其中8个为美国药典规定的已知杂质。LC-MS技术能有效地分离鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质,可为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考依据。 

【文章页数】：14 页

【文章目录】：
1 材料
    1.1 试剂
    1.2 仪器
2 方法
3 结果
    3.1 有关物质检查
    3.2 有关物质鉴定
        3.2.1工艺杂质的结构鉴定
        3.2.2降解杂质的结构鉴定
4 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质[J]. 倪悦泠,韩兴,宋敏,杭太俊.  中国药科大学学报. 2019(04)
[2]盐酸吡格列酮有关物质的色谱-质谱结构鉴定[J]. 殷潇雅,汪澄,明国军,杭太俊.  中国药科大学学报. 2017(06)
[3]二维液相-离子肼-飞行时间质谱法对咪达唑仑注射液中有关物质的初探与结构解析[J]. 黄朝瑜,陈民辉,蔡梅,郝红元,蔡美明.  药物分析杂志. 2017(04)
[4]咪达唑仑合成路线图解[J]. 郭俊峰,单晓燕,时惠麟.  中国医药工业杂志. 2012(05)
[5]咪达唑仑共轭体系的研究[J]. 符义刚,李莉娥,李杰,胡先明.  化学与生物工程. 2010(10)
[6]RP-HPLC法测定咪达唑仑糖浆有关物质[J]. 程霞,陈亮,黄丽娜,王国海,李春明.  福建分析测试. 2010(02)



本文编号：3731586