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自组装SERS活性基底在嘌呤类药物检测中的应用

发布时间:2017-05-23 11:06

  本文关键词:自组装SERS活性基底在嘌呤类药物检测中的应用,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:表面增强拉曼光谱(SERS)不仅具备拉曼光谱的大部分优点,还能够提供分子更丰富的结构信息。SERS可以实现快速无损检测,而且它还具有较高的灵敏度,较好的选择性,较高的分辨率,较温和的检测条件,是一种非常有力的痕量检测方法。目前,SERS技术的应用领域十分广泛,尤其在定量分析方面表现出很大的潜力。本论文利用SERS技术,基于自组装活性基底,检测两种嘌呤类的小分子药物:6-硫鸟嘌呤和6-巯基嘌呤。采用经典的Lee法制备了银纳米球。为了实现定量分析的稳定性和准确性,把制备好的银纳米球利用静电自组装的方法组装到硅片上,基于上述活性基底对6-硫鸟嘌呤建立检测体系进行SERS检测。待测物特征峰的强度与硅片内标谱峰强度之间的比值,用来做定量分析。实验中对一些影响SERS测定的因素(p H值、浸泡时间、共存物质)进行了详细的讨论和优化。根据实验得到的结果如下:6-硫鸟嘌呤在0.1-15.0μmol L-1浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.998),最低检测限为0.065μmol L-1。该方法应用到市售6-硫鸟嘌呤药片的检测中时,能得到令人满意的结果。采用改进的多元醇的方法制备了具有一定长径比的、晶体结构的银纳米线。利用紫外可见吸收光谱、X射线衍射谱以及电子显微镜对新合成的银纳米各项性质一一进行了表征。将上述银纳米线利用熵驱动自组装的方法组装到硅片上,形成固相SERS活性基底,硅片的特征峰作为内标峰。为了评估该基底的SERS性能,用R6G做探针分子估算其增强因子。基于该基底对6-巯基嘌呤进行SERS检测。实验中还详细优化和探讨了一些影响因素,比如p H值、共存物质。在最佳实验条件下,6-巯基嘌呤的浓度线性范围为0.05-3.8μmol L-1,线性相关系数是0.994。此方法应用于实际药片的检测时,回收率范围为95.0%-106.0%,相对标准偏差(RSDs)低于3.68%。结果显示,该方法对6-巯基嘌呤的测定是可信的和令人满意的。
【关键词】:表面增强拉曼光谱 自组装 6-硫鸟嘌呤 6-巯基嘌呤 定量
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.37;R927
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-11
  • 第一章 绪论11-28
  • 1.1 拉曼光谱研究进展及应用11-15
  • 1.1.1 Raman光谱的发现及其原理11-12
  • 1.1.2 Raman光谱的特点12-13
  • 1.1.3 Raman光谱的新技术13-14
  • 1.1.4 Raman光谱的应用14-15
  • 1.2 表面增强拉曼光谱研究进展与应用15-26
  • 1.2.1 SERS的发现与发展15-17
  • 1.2.2 SERS的增强机理17-20
  • 1.2.3 SERS的优势与挑战20
  • 1.2.4 SERS的活性基底20-23
  • 1.2.5 自组装SERS活性基底23-24
  • 1.2.6 SERS的应用领域24-25
  • 1.2.7 SERS在定量检测中的应用25-26
  • 1.3 论文的研究内容26-28
  • 第二章 以自组装银纳米球为SERS活性基底检测 6-硫鸟嘌呤28-40
  • 2.1 前言28-30
  • 2.2 实验部分30-32
  • 2.2.1 试剂30
  • 2.2.2 仪器装置30
  • 2.2.3 Ag NPs的制备30-31
  • 2.2.4 Ag NPs@Si基底的制备31
  • 2.2.5 配制 6-TG标准溶液31-32
  • 2.2.6 配制样品溶液32
  • 2.2.7 6-TG的检测方法32
  • 2.3 结果与讨论32-39
  • 2.3.1 6-TG的常规拉曼光谱和表面增强拉曼光谱32-34
  • 2.3.2 实验条件的优化34-37
  • 2.3.3 标准曲线37-39
  • 2.3.4 样品分析39
  • 2.4 结论39-40
  • 第三章 以自组装银纳米线为SERS活性基底检测 6-巯基嘌呤40-53
  • 3.1 前言40-41
  • 3.2 实验部分41-44
  • 3.2.1 试剂41
  • 3.2.2 仪器装置41-42
  • 3.2.3 Ag NWs的制备42
  • 3.2.4 Ag NWs-Si基底的制备42-43
  • 3.2.5 6-MP标准溶液的配制43
  • 3.2.6 样品溶液的配制43
  • 3.2.7 6-MP的检测方法43-44
  • 3.3 结果与讨论44-51
  • 3.3.1 银纳米线的表征44-45
  • 3.3.2 Ag NWs-Si基底的SERS性能45-47
  • 3.3.3 6-MP的常规拉曼光谱和表面增强拉曼光谱47-48
  • 3.3.4 溶液的p H对SERS的影响48
  • 3.3.5 共存物质对SERS的影响48-49
  • 3.3.6 标准曲线49-51
  • 3.3.7 样品分析51
  • 3.4 结论51-53
  • 参考文献53-65
  • 作者简介65
  • 攻读学位期间发表的学术论文65-66
  • 致谢66

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9 杨U,

本文编号:387745


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