UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶

发布时间：2024-06-03 05:10

　　目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)。方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7 m)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z 44)作为MRM定量离子对。用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算。结果:MPTP质量浓度在0.25～201.4 ng·m L^-1范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率(n=9)为102.5%,RSD为1.5%;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10^-2 ng·mL^-1,检出限为0.58×10-2 ng·m L^-1;3批原料药中MPTP含量为175～185 ng·g^-1

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【文章目录】：
1 仪器及试药
2 方法
    2.1 色谱-质谱条件
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 质谱条件
    2.2 供试品溶液制备
    2.3 方法学考察
        2.3.1 线性、范围和检测限
        2.3.2 定量限(LOQ)及检测限(LOD)
        2.3.3 重复性试验
        2.3.4 稳定性试验
        2.3.5 回收率试验
    2.4 样品测定
3 讨论
    3.1 离子对选择
    3.2 色谱条件选择
    3.3 盐酸哌替啶中MPTP的可能来源
4 结论



本文编号：3988226