锌片直接水热腐蚀法制备氧化锌纳米结构及其发光性质研究

发布时间：2019-06-09 19:26

【摘要】：ZnO是一种新型的II-VI族直接带隙宽禁带半导体材料,ZnO纳米材料兼具纳米材料特性和半导体材料两方面的独特性质,在液晶显示器、太阳能电池、功能纤维、污水处理、光催化和紫外发光器件等领域表现出潜在的应用前景。最近几十年来,关于ZnO纳米材料,在制备方面的研究已取得了巨大的进步,但仍存在很多问题需要解决。目前,ZnO纳米材料的形貌和微结构的有效控制及其光学性质的调控是研究人员关注的热点。 本文主要以ZnO纳米结构的形貌调控和发光性质为研究对象,采用水热法在低温、无污染的情况下制备出ZnO纳米棒、纳米片、纳米管、纳米铅笔和纳米花,并研究了影响ZnO纳米结构形貌、结构和性能的一些相关因素,主要包括反应温度、反应时间等。最后,我们用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所制备出的不同形貌纳米ZnO进行表征并用荧光光谱仪探讨了纳米ZnO的发光特性。本论文的主要研究内容归纳如下： 1、发展了一种简单方便低能耗的ZnO纳米结构合成手段：仅仅以水和Zn片为原料,在不使用任何表面活性剂的前提下,获得了形貌可控的ZnO纳米材料,包括纳米棒、纳米铅笔、纳米管和纳米花。结果表明ZnO为六角纤锌矿结构,且反应时间和反应温度对其结晶质量和形貌起着关键作用。室温下样品PL谱在392nm附近有一个很强的紫外发光峰和532nm附近的一个相对较弱的绿光峰。此外,部分样品还被观测到一个中心波长在473nm的蓝光的发光峰。 2、采用水热腐蚀的方法获得了一种PVP/ZnO复合纳米结构：在使用PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)作为表面活性剂,采用水热直接腐蚀Zn片方法,制备出了纳米片状的ZnO结构,所得样品仍是六角纤锌矿结构。其室温下的PL光谱图中只显示出了一个很强的紫外发光峰,发光中心在380nm处,而没有出现其他的发光峰。我们推测可能的原因是PVP有助于ZnO纳米结构结晶质量的提高,获得了高质量的无任何缺陷的ZnO纳米结构。 3、获得了一种自支撑结构的ZnO纳米阵列结构：采用后续低温退火的方法将剩余的Zn进行氧化,获得了ZnO片状结构支撑ZnO纳米阵列的自支撑结构。研究还发现随着退火时间的增加,晶粒的尺寸也在逐渐的增大,但是PL谱图中的发光强度则出现了先增后减的现象。发光强度的增加可能来源于短时间退火导致的结晶改善,而强度的减小我们推测可能是由于退火将Zn片氧化生成Zn0的过程中产生了巨大的内应力,从而产生了大量的缺陷,进而造成发光峰的减弱。
[Abstract]:ZnO is a new type of II- VI direct band gap wide band gap semiconductor material. ZnO nanomaterials have both the unique properties of nanomaterials and semiconductor materials, in liquid crystal displays, solar cells, functional fibers, sewage treatment. Photocatalysis and ultraviolet light-emitting devices show potential application prospects. In recent decades, great progress has been made in the preparation of ZnO nanomaterials, but there are still many problems to be solved. At present, the effective control of morphology and microstructure of ZnO nanomaterials and the regulation of optical properties are the focus of researchers' attention. In this paper, the morphology regulation and luminous properties of ZnO nanostructures were studied. ZnO nanorods, nanowires, nanotubes, pencils and flowers were prepared by hydrothermal method at low temperature and without pollution. Some related factors affecting the morphology, structure and properties of ZnO nanostructures were studied, including reaction temperature, reaction time and so on. Finally, the prepared nano-ZnO with different morphology were characterized by X-ray powder diffraction, scanning electron microscope and transmission electron microscope, and the luminous properties of nano-ZnO were discussed by fluorescence spectrometer. The main contents of this paper are summarized as follows: 1. A simple and convenient method for the synthesis of ZnO nanostructures with low energy consumption has been developed: only water and Zn chips are used as raw materials without any surfactants. ZnO nanomaterials with controllable morphology, including nanorods, pencils, nanotubes and flowers, were obtained. The results show that ZnO is hexagonal wurtzite structure, and reaction time and reaction temperature play a key role in its crystallization quality and morphology. At room temperature, the PL spectra of the samples have a strong UV emission peak near 392nm and a relatively weak green peak near 532nm. In addition, a blue light peak with a central wavelength of 473nm was also observed in some samples. 2. A kind of PVP/ZnO composite nanostructure was obtained by hydrothermal corrosion. The nano-flake ZnO structure was prepared by hydrothermal direct corrosion of Zn sheet using PVP (polyvinylpyrrolidone) as surface active agent. The sample is still hexagonal wurtzite structure. The PL spectra at room temperature only show a strong UV luminous peak, and the luminous center is at 380nm, but no other luminous peaks appear. We speculate that the possible reason is that PVP contributes to the improvement of crystallization quality of ZnO nanostructures and obtains high quality ZnO nanostructures without any defects. 3. A self-supporting ZnO nanoarray structure was obtained. The remaining Zn was oxidized by subsequent low temperature annealing, and the self-supporting structure of ZnO flake structure supporting ZnO nanoarray was obtained. It is also found that with the increase of annealing time, the grain size increases gradually, but the luminous intensity in PL spectrum increases at first and then decreases. The increase of luminous intensity may be due to the improvement of crystallization caused by short time annealing, and we speculate that the decrease of intensity may be due to the huge internal stress produced in the process of annealing oxidation of Zn sheets to Zn0, resulting in a large number of defects. This leads to the weakening of the luminous peak.
【学位授予单位】：安徽大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TB383.1

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本文编号：2495834